本发明提供了一种高光催化活性的层状碘酸氧铋晶体材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，量取100ml去离子水加入烧杯中，将五水硝酸铋加入所述烧杯中磁力搅拌5‑10min，然后加入与所述五水硝酸铋等摩尔的五氧化二碘，再加入氢氧化钠溶液，用超声波处理器搅拌20min后再磁力搅拌20min，得到混合溶液；步骤2，将所述混合溶液转移到容积为150mL带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在180‑200℃下反应8‑10h，待自然冷却后，用去离子水和无水乙醇交叉洗涤、离心四次，然后在70‑80℃下烘干得到层状碘酸氧铋晶体。本发明制备得到的层状碘酸氧铋晶体具有层状结构和内在极化场，由很薄的纳米片组成，能够有效的提高光生电子空穴分离效率，增强CO2光催化还原能力。