本发明公开了一种3‑溴咔唑的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法以咔唑为原料，采用含稳定剂2,6‑二叔丁基对甲酚的有机溶剂，加入相转移催化剂，在Br‑/O22‑体系中经氧化溴化反应合成3‑溴咔唑。本发明采用相转移催化剂，在Br‑/O22‑体系中通过控制咔唑在有机相‑水相溶液中的溶解性，有效克服了现有溴代方法中咔唑溶解性差、反应时间长、转化不完全等缺点，从而显著提高3‑溴咔唑的纯度和收率；同时实现了降低成本、绿色环保的目的，为大规模工业化生产提供了切实可行的技术支撑。