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![一种苯并噻吩并[2,3-b]苯并呋喃的合成方法](/CN/2023/1/51/images/202310255527.jpg)
公开(公告)号：CN116354985B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202310255527.8
申请日：2023-03-16
申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号： C07D495/04 , C25B3/05 , C25B3/07 , C25B3/23
摘要： 本发明涉及一种苯并噻吩并[2,3‑b]苯并呋喃的合成方法，属于化学合成技术领域。包括：以苯并呋喃、苯硫酚为原料，在碱存在的条件下，采用多元催化，发生加成、环化反应，制备得到所述苯并噻吩并[2,3‑b]苯并呋喃。本发明使用大宗化学品苯硫酚、苯并呋喃作为初始合成子，来源广泛，价格低廉，避免了现有技术中底物需预修饰等弊端，大大简化了反应的路线，避免了不必要的杂质产生，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN114807989B
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202210410984.5
申请日：2022-04-19
申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种9‑溴‑10‑(2‑萘基)蒽的合成方法，步骤包括：以蒽、β‑萘甲酸为起始反应物，然后加入溴化物、溶剂和电解质，在电催化体系下经芳基化‑溴化‑芳构化，得到9‑溴‑10‑(2‑萘基)蒽。本发明无需对底物进行预修饰溴化、无经典的Suzuki偶联操作，避免了金属残留，采用商业可得的蒽、β‑萘甲酸为反应原料，采用绿色、无氧化剂的电催化体系，一锅法实现自由基引发下的芳基化‑溴化‑芳构化过程，选择性好；利用电催化就能够实现单电子转移过程，得到溴自由基，随后发生HAT过程，脱羧得到β‑萘自由基，然后与蒽加成后互变后氧化得到苄基正离子，随后捕获溴，最后脱氢实现芳构化过程。
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公开(公告)号：CN117342551A
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202311302583.9
申请日：2023-10-09
申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号： C01B32/198 , D06M11/74
摘要： 本发明提供一种用于纺织整理剂的改性氧化石墨烯的制备方法，属于石墨烯新材料技术属领域。包括：将氧化石墨烯薄膜与阴极电极连接，阳离子型改性剂和导电增强剂混合得到的碱性电化学液为电解液，通过脉冲电化学处理，后处理后，得到所述改性氧化石墨烯。相较于传统的长时间高温高压反应，本发明采用直流脉冲电化学处理工艺。通过调节电流密度、通断时间、脉冲频率等参数，有效提高了产物阳离子接枝的稳定性，同时改善了表面质量，而不会氧化石墨烯破坏原有的基础结构，提高了电化学处理效率。
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公开(公告)号：CN115784743B
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202211136209.1
申请日：2022-09-19
申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号： C04B35/52 , C04B35/622
摘要： 本发明涉及一种高开口气孔率的石墨焙烧品及其制备方法、石墨制品，属于石墨制备技术领域。本发明的石墨焙烧品的气孔中开口气孔率为96％～99.9％，所述墨焙烧品由内到外的开口孔径逐渐降低，上述石墨焙烧品通过分区装料，每个分装区分别填充含粘结剂的糊料，由内向外分装区中的粘结剂比例递减。这样使得生制品在一次焙烧后形成气孔呈现内部气孔直径最大，沿着直径方向向外表面的气孔直径逐渐变小的特点，极大地避免了内部气孔直径较小使其气孔变成闭口气孔。
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公开(公告)号：CN116063222A
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202310038997.9
申请日：2023-01-12
申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号： C07D209/86
摘要： 本发明涉及一种3,6‑二叔丁基咔唑的制备方法，属于咔唑类化合物的合成技术领域。所述制备方法包括：以咔唑和叔丁醇为原料，以离子液体为催化剂，反应制得3,6‑二叔丁基咔唑，其中离子液体不仅是催化剂，还是反应溶剂。本发明以廉价、易得的咔唑和叔丁醇为原料，以离子液体为催化剂及溶剂，无需使用大量有机溶剂，在较低的温度下一步即可制备得到备3,6‑二叔丁基咔唑，方法简单，反应条件温和，目标产物易纯化分离，反应后的离子液态能够循环利用，几乎无废液产生，环保性好。
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公开(公告)号：CN113582910B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202110994838.7
申请日：2021-08-27
申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号： C07D209/88
摘要： 本发明公开了一种以咔唑为原料的1‑溴咔唑的合成方法，步骤包括：以咔唑为原料，与酰化试剂、催化剂、反应溶剂混合，进行酰基化反应，得到N‑H取代咔唑中间体；将步骤(1)所得咔唑中间体和反应溶剂组成反应体系，滴加锂化试剂进行锂代反应，反应完全滴加溴代试剂进行溴化反应，得到咔唑N取代1位溴代产物；(3)将步骤(2)所得咔唑N取代1位溴代产物经水解脱保护反应，得到1‑溴咔唑产品。本发明无需使用污染严重的含磷化合物，采用的原料咔唑易得且成本低，后处理操作简单、容易，后处理成本低，能够避免现有1‑溴咔唑的生产成本高、合成工艺流程复杂、三废多、污染重的问题，所得1‑溴咔唑的纯度在99.5％以上，具有较高的纯度，收率可达80％以上。
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公开(公告)号：CN115597387A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202211299150.8
申请日：2022-10-24
申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司(CN)
摘要： 本发明涉及一种浸渍、焙烧一体化装置、方法，属于石墨制备技术领域。本发明的浸渍、焙烧一体化装置包括一体式浸渍焙烧单元，其包括一体式浸渍焙烧罐；浸渍剂储存和熔化单元，其包括浸渍剂储存罐，所述浸渍剂储存罐与所述一体式浸渍焙烧罐连通；焙烧介质循环单元，其包括焙烧介质储存罐，所述焙烧介质储存罐与所述一体式浸渍焙烧罐连通；加热与冷却单元，其用于给所述一体式浸渍焙烧罐、浸渍剂储存罐和焙烧介质储存罐分别加热或降温；真空加压单元，其与所述一体式浸渍焙烧罐连通。本发明实现了在同一装置上即可以完成浸渍工序也可以完成焙烧工序，其中焙烧不仅包括常压焙烧，还包括加压焙烧，大大减少了频繁的装料和卸料的人工操作。
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公开(公告)号：CN115521143A
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202211136975.8
申请日：2022-09-19
申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号： C04B35/52 , C04B35/64 , H01M8/0213
摘要： 本发明涉及一种高效制备高质量石墨双极板的方法及石墨双极板，属于燃料电池技术领域。上述方法包括：将原料处理后直接成型，经过焙烧、石墨化处理后得到所述石墨双极板；不包括混捏、浸渍的步骤，上述原料为生焦粉。本发明利用生焦粉代替现有技术中经煅烧处理后的原料，利用生焦粉自身的烧结特性，无需沥青等粘结剂，省去了生焦粉与粘结剂混捏、轧片、磨粉等步骤；不使用粘结剂一次焙烧后也不会产生大量气孔，因此无需对一次焙烧品进行浸渍、二次焙烧，也无需石墨化制品浸渍树脂进行封孔处理以提高致密度、接着再通过机加工、模压或者注塑成型等方式加工出流道获得双极板，简化了工艺流程，极大缩短了生产周期。
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公开(公告)号：CN115284422A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202210958192.1
申请日：2022-08-11
申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号： B28B11/00
摘要： 本发明公开了一种炭素材料用等静压浸渍方法，涉及炭素材料制备技术领域，为解决现有浸渍方法进行若干次后，增重率难以进一步提升的问题；本发明包括将炭素制品置于浸渍桶内，然后放入浸渍罐中，预热并抽真空，随后注入浸渍剂常规浸渍；常规浸渍结束后将浸渍桶取出，保持浸渍桶内装满浸渍剂，密闭浸渍桶；将浸渍桶置于温等静压机中浸渍，浸渍压力100‑200MPa，浸渍温度160‑240℃，保温保压5‑20min，浸渍结束后保压冷却至浸渍剂固化；本发明以温等静压机作为浸渍设备，大幅度提高了浸渍压力，确保对难浸渍制品的充分浸渍，极大提升了浸渍效果。
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公开(公告)号：CN112209869B
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202011137992.4
申请日：2020-10-22
申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司
IPC分类号： C07D209/88
摘要： 本发明公开了一种合成高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑的方法，属于化学技术领域。步骤为：将N‑苯基咔唑溶于溶剂中后，于‑20℃～10℃的低温下依次加入溴化剂和氧化剂，添加完毕后，保持反应温度为‑20℃～10℃下反应至N‑苯基咔唑的转化率达到≥99％停止反应，其中，添加溴化剂和氧化剂时保持反应体系温度变化在5℃以内；反应结束后，反应体系依次经过调pH至中性、洗涤、旋转蒸发、重结晶、真空干燥，得到高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑。本发明所使用的氧化溴代方法，具有高原子利用率、低原料成本、高反应选择性、制备周期短、制备操作简单、反应易控的特点。
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