本发明涉及一种MeCBS固体的制备方法，属于医药中间体技术领域。将二苯基脯胺醇、甲基硼酸加入环丁砜和脱水溶剂中回流分水，待卡尔费卡尔费休水份值小于0.45％时，视为反应结束，蒸馏除去脱水溶剂后，再加入烷烃溶剂，待卡尔费卡尔费休水份值小于0.20％时；降温后密闭或惰性气体保护下过滤，得到高纯度产品。采用KF(卡尔费休)对反应液进行中控和采用环丁砜/脱水溶剂混合溶剂。前者避免了传统GC和核磁分析等方法的缺陷，解决了工艺过程分析问题；后者采用环丁砜解决了反应过程中搅拌问题，明显缩短了反应时间。