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公开(公告)号：CN115448845B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202211297532.7
申请日：2022-10-22
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07C209/62 , C07C211/14 , C07C231/12 , C07C233/91
摘要： 本发明公开了一种合成三(2‑氨基乙基)胺的工艺方法，属于医药中间体技术领域。以三乙醇胺为原料，与二甲酰亚胺发生Mitsunobu反应生成三(2‑二甲酰亚胺基)胺，再肼解生成三(2‑氨基乙基)胺。该方法具有步骤短、收率高、环境友好的优点，具有潜在技术优势，适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN113735889B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202111039395.2
申请日：2021-09-06
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种合成环丙基硼酸的工艺方法，包括在储罐A为卤代环丙烷溶液，储罐B为镁粉溶液，储罐C中为硼化试剂均相溶液。微反应器1升温至20℃～35℃，将储罐A中卤代环丙烷溶液经泵A送入微反应器1第一块板；将储罐B中镁粉溶液经泵B送入微反应器1第一块板；反应后溶液澄清。将储罐C降温，微反应器2降温至‑15℃～0℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，进入微反应器2第一块板，将储罐C中硼化试剂经泵C进入微反应2第二块板，经过3～4块板硼化反应后，酸化淬灭反应；后处理得到环丙基硼酸产品，分离收率>82％。本发明工艺简单，生产安全，能耗低，效率高，大大降低了副反应发生，硼化反应温度提高至普通低温，反应总收率提高至72‑90％。
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公开(公告)号：CN117736231A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311753261.6
申请日：2023-12-20
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种合成4‑羟基环己烯‑1‑硼酸频哪醇酯的工艺方法，属于医药中间体技术领域。以4‑(2‑四氢吡喃氧基)苯硼酸频哪醇酯为原料，与金属锂和有机胺发生还原反应，经酸解得到4‑羰基环己烯‑1‑硼酸频哪醇酯，再经硼氢化钠还原制得4‑羟基环己烯‑1‑硼酸频哪醇酯。该方法具有独创性、环境友好、收率高的优点。
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公开(公告)号：CN117466702A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311450379.1
申请日：2023-11-03
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07C17/093 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/395 , C07C23/04 , C07C303/38 , C07C311/48
摘要： 本发明公开了一种环丙基溴制备的工艺方法，属于药物中间体技术领域。以环丙胺为原料，与对甲苯磺酰氯反应，制得N‑环丙基‑4‑甲基‑N‑对甲苯磺酰胺，再与溴化盐反应，制得环丙基溴。该方法具有工艺安全、环境友好、收率高的优点，避免了文献方法中使用红色氧化汞、四醋酸铅、重氮甲烷、正丁基锂或过氧化试剂等危险试剂，具有潜在技术优势，适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN114057588B
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202111512480.6
申请日：2021-12-11
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07C213/00 , C07C215/86
摘要： 本发明涉及一种8‑氨基‑2‑萘酚的合成方法，属于精细化工中间体技术领域。以2‑萘硼酸为原料，采用醋酸和浓硝酸进行硝化，得到8‑硝基‑2‑萘硼酸，经过铁粉或钯碳还原后，接着双氧水氧化得到8‑氨基‑2‑萘酚。该合成方法解决了硝化反应时选择性问题，硼酸基团通过氧化顺利再次转变为羟基，工艺条件相对比较温和，仅需在最后反应步骤进行重结晶即可得到高纯产品。
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公开(公告)号：CN117417259A
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202311352489.4
申请日：2023-10-18
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07C209/88 , C07C211/36 , C07B57/00
摘要： 本发明公开了一种反式‑1,2‑环已二胺的分离方法，属于医药中间体领域。该分离方法所用原料为工业用1,2‑环已二胺(顺反异构体混合物)，加入二氯代试剂或硼化试剂，在催化量碱存在下与顺式‑1,2‑环已二胺反应，利用产物沸点差异，采用精馏分离得到反式‑1,2‑环已二胺。本发明为市场易得的顺反异构体3/7或4/6混合物，提供了得到纯反式产物的有效途径，提高了产品的附加值。
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公开(公告)号：CN115960036A
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202211690371.8
申请日：2022-12-27
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07D211/56 , C07D211/72
摘要： 本发明公开了一种(R)‑3‑氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，属于医药中间体领域。以N‑Boc‑3‑哌啶酮为原料，在脱水剂存在下，与(S)‑α‑甲基苄胺缩合，经还原剂还原后，在富马酸中发生差向异构，再经D‑二对甲基苯甲酰酒石酸拆分、脱苄基成盐，得到目标产物(R)‑3‑氨基哌啶二盐酸盐。该制备方法原料易得，收率远高于传统化学拆分，操作简便，手性纯度高，适用工艺化生产。
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公开(公告)号：CN114315508A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202210045203.7
申请日：2022-01-15
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07C17/363 , C07C17/383 , C07C23/04
摘要： 本发明公开了一种合成环丙基溴的工艺方法，属于药物中间体技术领域。以α‑溴代环丙基甲酸酯为原料，与氯化盐、水和相转移催化剂，在有机溶剂中加热反应，蒸馏得到环丙基溴。该方法具有步骤短、收率高、环境友好的优点，避免了文献方法中氧化汞、醋酸铅、重氮甲烷或过氧化试剂等危险试剂，具有潜在技术优势，适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN113816992A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111277913.4
申请日：2021-10-30
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07F9/11
摘要： 本发明公开了一种磷酸二叔丁酯钾盐的制备方法。三氯化磷和叔丁醇在三乙胺存在下，二氯甲烷中酯化反应得到亚磷酸二叔丁酯；接着亚磷酸二叔丁酯在钨酸钠和相转移催化剂作用下，与双氧水进行氧化反应，然后与无机钾碱成盐，重结晶处理后制得磷酸二叔丁酯钾盐。该制备方法环境友好、成本低、操作条件易于控制，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113735889A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202111039395.2
申请日：2021-09-06
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种合成环丙基硼酸的工艺方法，包括在储罐A为卤代环丙烷溶液，储罐B为镁粉溶液，储罐C中为硼化试剂均相溶液。微反应器1升温至20℃～35℃，将储罐A中卤代环丙烷溶液经泵A送入微反应器1第一块板；将储罐B中镁粉溶液经泵B送入微反应器1第一块板；反应后溶液澄清。将储罐C降温，微反应器2降温至‑15℃～0℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，进入微反应器2第一块板，将储罐C中硼化试剂经泵C进入微反应2第二块板，经过3～4块板硼化反应后，酸化淬灭反应；后处理得到环丙基硼酸产品，分离收率>82％。本发明工艺简单，生产安全，能耗低，效率高，大大降低了副反应发生，硼化反应温度提高至普通低温，反应总收率提高至72‑90％。
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