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公开(公告)号：CN114163323B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202111521538.3
申请日：2021-12-13
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07C51/373 , C07C51/38 , C07C62/02
摘要： 本发明公开了一种3‑氧代环丁烷羧酸的合成方法，属于有机化学技术领域。以2‑酰基‑1,3‑二溴丙醇和丙二酸二异丙酯为起始原料，在极性非质子溶剂中，碱、活化剂和相转移催化剂作用下反应，无机碱水解生成化合物I；接着在次氯酸钠和碱性条件下，2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物催化反应生成化合物II；最后在吡啶、4‑二甲氨基吡啶和氯化锂作用下脱酸生成3‑氧代环丁烷羧酸。该方法具有反应操作简便、收率高的特点，具有工业化放大的潜力。
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公开(公告)号：CN115433102B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202211291234.7
申请日：2022-10-16
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/46 , C07C227/26 , C07C227/18 , C07C229/48 , C07B57/00
摘要： 本发明公开了一种反式‑(1R,2R)‑2‑氨基环己烷羧酸乙酯盐酸盐的制备方法，属于医药中间体技术领域。1)7‑氮杂双环[4.1.0]庚烷与氰化试剂在B(C6F5)3存在下，升温加压反应，得到反式‑2‑氨基环己烷‑1‑甲腈；2)与L‑DBTA在有机溶剂进行对映异构体拆分得到反式‑(1R,2R)‑2‑氨基环己烷‑1‑甲腈；3)接着在酸条件下水解得到反式‑2‑氨基环己烷羧酸；4)最后与乙醇在氯化亚砜作用下酯化得到反式‑(1R,2R)‑2‑氨基环己烷羧酸乙酯盐酸盐。该方法反应操作简便，得到产品大于99.5％ee，拆分剂L‑DBTA回收率为85％，成本低廉，具备潜在的工业化放大前景。
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公开(公告)号：CN113943317B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202111278783.6
申请日：2021-10-31
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明涉及一种MeCBS固体的制备方法，属于医药中间体技术领域。将二苯基脯胺醇、甲基硼酸加入环丁砜和脱水溶剂中回流分水，待卡尔费卡尔费休水份值小于0.45％时，视为反应结束，蒸馏除去脱水溶剂后，再加入烷烃溶剂，待卡尔费卡尔费休水份值小于0.20％时；降温后密闭或惰性气体保护下过滤，得到高纯度产品。采用KF(卡尔费休)对反应液进行中控和采用环丁砜/脱水溶剂混合溶剂。前者避免了传统GC和核磁分析等方法的缺陷，解决了工艺过程分析问题；后者采用环丁砜解决了反应过程中搅拌问题，明显缩短了反应时间。
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公开(公告)号：CN113735888B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202111038151.2
申请日：2021-09-06
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种异丙烯基硼酸频哪醇酯的合成方法，采用丙酮和联硼酸酯在铜卡宾试剂作用下，生成偕二硼化产物，接着在对甲苯磺酸存在下进行消除反应，最后与频哪醇一锅法反应得到异丙烯基硼酸频哪醇酯。该方法操作简单，采用金属铜催化剂作用下直接硼化反应，避免了传统工艺方法中2‑溴丙烯的使用，为异丙烯基硼酸频哪醇酯的合成提供了一条新的合成路径。
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公开(公告)号：CN117486912A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311445971.2
申请日：2023-11-02
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种合成四(3,5‑二(三氟甲基)苯基)硼酸钠的工艺方法，属于有机合成技术领域。采用3,5‑双三氟甲基苯基格氏试剂与三氯化硼在催化剂A和B作用下进行反应，反应结束后，加入磷酸二氢盐水溶液，萃取分层，再与氢化钠在甲苯中反应生成四(3,5‑二(三氟甲基)苯基)硼酸钠。本发明方法简单易行、成本低，采用弱酸磷酸二氢盐水溶液后处理，在pH值4.0‑6.0条件下，避免了溶剂络合物的形成，简化后处理操作，产品含水＜300ppm，质量稳定，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114315609B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202210045365.0
申请日：2022-01-15
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07C213/00 , C07C213/10 , C07C213/08 , C07C215/44 , C07D263/56
摘要： 本发明公开了一种制备顺式2‑氨基环己醇的工艺方法，属于有机合成技术领域。该方法从环己烯出发，与常见的原料NXS或CH3CONHX，在催化剂存在下反应，接着DBU关环；接着在催化剂存在下与醇发生开环反应；最后与拆分剂成盐拆分，游离后得到相应的对映纯顺式2‑氨基环己醇或其盐酸盐。本发明经过环合反应、开环反应和成盐拆分等三个步骤，反应路线相对较短，工艺过程简便流畅，副产物通过工艺调整在合适的阶段去除，可高效制备该类型手性化合物。
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公开(公告)号：CN111171063B
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202010017073.7
申请日：2020-01-08
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明涉及有机化合物合成方法。一种合成N‑取代哌啶‑4‑硼酸的工艺方法，以N‑取代哌啶‑4‑醇为原料，先与氯化亚砜、有机碱在溶剂中反应生成N‑取代哌啶‑4‑氯，再以N‑取代哌啶‑4‑氯为原料，与金属锂、二（N,N‑二甲胺基）卤硼烷在溶剂中反应，淬灭酸化后得到N‑取代哌啶‑4‑硼酸。本发明工艺方法具有原创性，成本低，安全，反应条件温和，避免了其他专利方法采用昂贵的氢氧化钯加氢的危险反应，具有潜在成本优势，安全优势，适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN114057588A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111512480.6
申请日：2021-12-11
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07C213/00 , C07C215/86
摘要： 本发明涉及一种8‑氨基‑2‑萘酚的合成方法，属于精细化工中间体技术领域。以2‑萘硼酸为原料，采用醋酸和浓硝酸进行硝化，得到8‑硝基‑2‑萘硼酸，经过铁粉或钯碳还原后，接着双氧水氧化得到8‑氨基‑2‑萘酚。该合成方法解决了硝化反应时选择性问题，硼酸基团通过氧化顺利再次转变为羟基，工艺条件相对比较温和，仅需在最后反应步骤进行重结晶即可得到高纯产品。
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公开(公告)号：CN113943317A
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202111278783.6
申请日：2021-10-31
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明涉及一种MeCBS固体的制备方法，属于医药中间体技术领域。将二苯基脯胺醇、甲基硼酸加入环丁砜和脱水溶剂中回流分水，待卡尔费卡尔费休水份值小于0.45％时，视为反应结束，蒸馏除去脱水溶剂后，再加入烷烃溶剂，待卡尔费卡尔费休水份值小于0.20％时；降温后密闭或惰性气体保护下过滤，得到高纯度产品。采用KF(卡尔费休)对反应液进行中控和采用环丁砜/脱水溶剂混合溶剂。前者避免了传统GC和核磁分析等方法的缺陷，解决了工艺过程分析问题；后者采用环丁砜解决了反应过程中搅拌问题，明显缩短了反应时间。
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公开(公告)号：CN113735888A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202111038151.2
申请日：2021-09-06
申请人： 大连双硼医药化工有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种异丙烯基硼酸频哪醇酯的合成方法，采用丙酮和联硼酸酯在铜卡宾试剂作用下，生成偕二硼化产物，接着在对甲苯磺酸存在下进行消除反应，最后与频哪醇一锅法反应得到异丙烯基硼酸频哪醇酯。该方法操作简单，采用金属铜催化剂作用下直接硼化反应，避免了传统工艺方法中2‑溴丙烯的使用，为异丙烯基硼酸频哪醇酯的合成提供了一条新的合成路径。
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