本发明提供了利用石墨相氮化碳光催化剂在室温下制备过氧化氢异丙苯的方法，属于光催化氧化技术领域。具体是以石墨相氮化碳g‑C3N4作光催化剂，异丙苯作底物，分子氧作氧化剂，过氧化氢异丙苯作引发剂，无机碱提供碱性环境，可见光或紫外光作激发光源进行光催化反应，常温常压下制备得到过氧化氢异丙苯。在氮化碳结构中引入氧原子有助于增加光学吸收和抑制光生电子和空穴的复合，同时三明治结构的双片层结构可以增加比表面积和孔容，因此明显提高了光催化氧化活性。g‑C3N4光催化体系的异丙苯转化率能达到16.59％，过氧化氢异丙苯选择性能达到82.08％，本发明为异丙苯的无溶剂绿色安全的工业氧化提供了新方法。