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公开(公告)号:CN117619447A
公开(公告)日:2024-03-01
申请号:CN202311463083.3
申请日:2023-11-06
申请人: 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号: B01J31/26 , B01J31/06 , C07C409/10 , C07C407/00 , B01J35/39 , C07C249/02 , C07C251/24 , C07C251/26 , C07C315/02 , C07C317/14 , C07C317/22 , C07D213/71
摘要: 本申请公开了一种PHI/氧化锌异质结光催化剂及其低温合成方法和应用。该光催化剂的结构为PHI纳米片在ZnO表面生长良好并与ZnO紧密包裹,形成片状核层结构,PHI纳米片的厚度为3‑5nm,ZnO为纤锌矿晶体结构。其低温合成方法包括将PHI前驱体与熔融盐混合加热得到PHI,再将PHI与氧化锌前驱体置于水溶液中,加入碱调节pH后反应得到光催化剂PHI/ZnO。该光催化剂可用于活化分子氧氧化CM苄位C‑H键制备过氧化氢异丙苯,也可串联氧化反应形成亚胺、亚砜系列化合物。该发明展示了高活性的氮化碳基光催化剂在有机转化领域的优势,为实现本质安全、绿色高效的氧化反应提供了一个重要平台过氧化物策略。
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公开(公告)号:CN114539117A
公开(公告)日:2022-05-27
申请号:CN202210035128.6
申请日:2022-01-13
申请人: 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号: C07C407/00 , C07C409/10 , B01J27/24
摘要: 本发明提供了利用石墨相氮化碳光催化剂在室温下制备过氧化氢异丙苯的方法,属于光催化氧化技术领域。具体是以石墨相氮化碳g‑C3N4作光催化剂,异丙苯作底物,分子氧作氧化剂,过氧化氢异丙苯作引发剂,无机碱提供碱性环境,可见光或紫外光作激发光源进行光催化反应,常温常压下制备得到过氧化氢异丙苯。在氮化碳结构中引入氧原子有助于增加光学吸收和抑制光生电子和空穴的复合,同时三明治结构的双片层结构可以增加比表面积和孔容,因此明显提高了光催化氧化活性。g‑C3N4光催化体系的异丙苯转化率能达到16.59%,过氧化氢异丙苯选择性能达到82.08%,本发明为异丙苯的无溶剂绿色安全的工业氧化提供了新方法。
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公开(公告)号:CN116535279A
公开(公告)日:2023-08-04
申请号:CN202310496520.5
申请日:2023-05-05
申请人: 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号: C07B41/06 , C07C45/28 , C07C201/12 , C07C253/30 , C07D307/46 , C07D333/22 , B01J27/26 , B01J35/00
摘要: 本发明公开了一种氮化碳光活化分子氧无溶剂氧化芳香族C‑H键的连续和间歇方法,具体是以金属粒子/卤素/CN作为光催化剂,芳香烷烃作底物,分子氧作氧化剂,使用或不使用引发剂的情况下,提供碱性环境,在光照条件下制备得到酮类化合物,将其用于室温、常压、无溶剂条件下光催化选择性氧化EB,连续流动装置大幅缩短了氧化所需的时间。不仅如此,Br‑CN催化剂对烷基芳香烃苄位C‑H键的选择性氧化具有广泛的适用性。此外,Br‑CN催化剂还表现出良好的循环稳定性。间歇或连续装置均可以获得高选择性产物,这项工作为在温和条件下进行烷基芳香烃苄位C‑H键氧化生产高选择性酮类化合物提供了一种新的策略。
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公开(公告)号:CN116396273A
公开(公告)日:2023-07-07
申请号:CN202310283061.2
申请日:2023-03-22
申请人: 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号: C07D401/12 , B01J19/00
摘要: 本发明公开了一种利用微通道反应器连续制备手性质子泵抑制剂埃索美拉唑的方法,将计量量的底物硫醚加入到溶剂、手性催化剂及配体配制的均匀溶液中,作为一股物料进料用计量泵计量打入微通道反应器中;同时将计量碱、氧化剂和溶剂组成氧化剂溶液作为另外一股物料进料用计量泵打入微通道反应器中,使两股物料混合反应,为增强该反应传质速率,在微通道反应器同时通入一定流速的惰性气体,在微反应器中起到增强传质作用。通过优化条件,在微通道反应器中反应,产物收率98.0%,对映选择性98.4%ee,产率可达到5.6g/h。在经过成盐纯化后,得到埃索美拉唑钠含量99.8%、对映选择性99.6%ee。
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公开(公告)号:CN114539117B
公开(公告)日:2022-10-28
申请号:CN202210035128.6
申请日:2022-01-13
申请人: 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号: C07C407/00 , C07C409/10 , B01J27/24
摘要: 本发明提供了利用石墨相氮化碳光催化剂在室温下制备过氧化氢异丙苯的方法,属于光催化氧化技术领域。具体是以石墨相氮化碳g‑C3N4作光催化剂,异丙苯作底物,分子氧作氧化剂,过氧化氢异丙苯作引发剂,无机碱提供碱性环境,可见光或紫外光作激发光源进行光催化反应,常温常压下制备得到过氧化氢异丙苯。在氮化碳结构中引入氧原子有助于增加光学吸收和抑制光生电子和空穴的复合,同时三明治结构的双片层结构可以增加比表面积和孔容,因此明显提高了光催化氧化活性。g‑C3N4光催化体系的异丙苯转化率能达到16.59%,过氧化氢异丙苯选择性能达到82.08%,本发明为异丙苯的无溶剂绿色安全的工业氧化提供了新方法。
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公开(公告)号:CN113636962A
公开(公告)日:2021-11-12
申请号:CN202111044430.X
申请日:2021-09-07
申请人: 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号: C07C315/02 , C07C315/06 , C07C317/14 , C07C317/22 , C07D213/71 , C07C317/24 , C07C317/04 , B01J27/04 , B01J27/057
摘要: 本发明提供了一种可见光激发水溶液量子点催化硫醚化合物氧化制备亚砜化合物的方法,属于光催化合成技术领域。该方法以水溶液量子点为光催化剂,硫醚化合物为底物,用可见光激发水溶液量子点活化分子氧催化氧化硫醚化合物制备亚砜化合物。本发明使用低负载量且制备简单的水溶液量子点为催化剂,得到亚砜化合物的收率高,TON高达万级以上。反应条件温和,水作为反应的主要溶剂,也不需要外加助催化剂等就可催化硫醚氧化得到亚砜化合物,操作简单,底物范围广,成本低。
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公开(公告)号:CN114292247A
公开(公告)日:2022-04-08
申请号:CN202210061469.0
申请日:2022-01-19
申请人: 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号: C07D277/78 , B01J31/02 , C07C45/36 , C07C46/00 , C07C67/39 , C07C231/08 , C07C49/67 , C07C49/675 , C07C49/78 , C07C49/84 , C07C49/807 , C07C49/82 , C07C49/76 , C07C69/78 , C07C50/38 , C07C47/54 , C07C47/542 , C07C47/575 , C07C47/55 , C07C233/65 , C07B41/06
摘要: 本发明公开一种二硫醚类化合物及其用于催化烷基芳香烃化合物苄位氧化的方法;是一种可见光激发二硫醚类化合物催化烷基芳香烃类化合物的苄位C‑H键氧化制备芳香酮(芳香醛)类化合物的方法。本发明使用商业易得、廉价稳定的苯并噻唑二硫化物类化合物作为催化剂,在室温条件下,不外加金属、碱、还原剂等,用可见光照射下实现烷基芳香烃类化合物的苄位C‑H键氧化高效制备芳香酮和芳香醛类化合物。该工艺操作简单,底物适用性宽、低碳,成本低,适合工业规模生产。
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公开(公告)号:CN113620791A
公开(公告)日:2021-11-09
申请号:CN202111043117.4
申请日:2021-09-07
申请人: 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号: C07C45/36 , C07C201/12 , C07D213/50 , C07D333/22 , C07B41/06 , B01J27/04 , B01J27/057 , C07C49/807 , C07C49/84 , C07C205/45 , C07C49/784 , C07C49/76 , C07C49/786 , C07C47/55
摘要: 本发明提供了一种可见光激发水溶液量子点催化烯烃化合物氧化断裂制备羰基化合物的方法,属于光催化合成技术领域。该方法以水溶液量子点为光催化剂,用可见光激发水溶液量子点活化分子氧催化氧化芳香烯烃化合物裂解制备羰基化合物。本发明使用低负载量且制备简单的水溶液量子点为催化剂,得到羰基化合物的收率高,TON高达万级以上。反应条件温和,水作为反应的主要溶剂,也不需要外加助催化剂等就可催化烯烃化合物氧化裂解得到羰基化合物,操作简单,底物范围广,成本低。
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公开(公告)号:CN116535297A
公开(公告)日:2023-08-04
申请号:CN202310415256.8
申请日:2023-04-17
申请人: 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号: C07C45/36 , C07C49/807 , C07C49/825 , C07C49/784 , C07C49/786 , C07C49/80 , C07C49/788 , C07C49/633 , C07C49/643 , C07C49/637 , C07C46/02 , C07C50/34 , C07C50/38 , C07C201/12 , C07C205/45 , C07C253/30 , C07C255/56 , C07D215/20 , C07D221/04 , C07D333/22 , C07D307/88 , C07D311/76 , C07D311/86
摘要: 本发明公开了一种光催化分子氧氧化制备芳香酮的绿色间歇和连续方法及系统,具体为,反应体系无任何催化剂的条件下,原料芳香烷烃和氧气在光激发下发生氧化反应制备芳香酮化合物。进一步优化地,反应过程中不加入溶剂,完成氧化反应。对于连续反应系统,原料芳香烷烃为液体通过进料模块与气体氧化剂到达混合模块进行充分混合,后进入光反应模块,在光照条件下直接发生苄位氧化制备芳香酮。本发明公开一种无任何催化剂和溶剂的条件下,完成了芳香烷烃的苄位氧化制备一系列芳香酮化合物,并通过连续反应系统实现了芳香烷烃的连续苄位氧化,使得整体反应时间缩短,反应效率大大提高,整体反应条件温和绿色,安全高效,适合工业化。
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公开(公告)号:CN113620791B
公开(公告)日:2022-10-14
申请号:CN202111043117.4
申请日:2021-09-07
申请人: 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号: C07C45/36 , C07C201/12 , C07D213/50 , C07D333/22 , C07B41/06 , B01J27/04 , B01J27/057 , C07C49/807 , C07C49/84 , C07C205/45 , C07C49/784 , C07C49/76 , C07C49/786 , C07C47/55
摘要: 本发明提供了一种可见光激发水溶液量子点催化烯烃化合物氧化断裂制备羰基化合物的方法,属于光催化合成技术领域。该方法以水溶液量子点为光催化剂,用可见光激发水溶液量子点活化分子氧催化氧化芳香烯烃化合物裂解制备羰基化合物。本发明使用低负载量且制备简单的水溶液量子点为催化剂,得到羰基化合物的收率高,TON高达万级以上。反应条件温和,水作为反应的主要溶剂,也不需要外加助催化剂等就可催化烯烃化合物氧化裂解得到羰基化合物,操作简单,底物范围广,成本低。
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