本发明公开了一种轴手性芳基三氮唑类化合物的制备方法，其包括如下步骤：1‑炔基‑2‑萘酚或邻炔基苯酚类化合物、有机叠氮类化合物在金属催化剂和指定构型的手性亚磷酰胺配体的协同作用下于溶剂中发生环加成反应。反应完成后，经后处理得到所述的单一构型的芳基三氮唑类化合物；该制备方法利用经典的炔烃与叠氮的Click反应，在温和的条件下构建了手性轴，反应高效简洁快速，收率、区域与立体选择性均非常高，在轴手性构建和Click化学领域均有非常重要意义，对有机合成、药物化学以及化学生物学具有深远的应用潜力。