本发明公开了一种基于CdS形貌与S空位调节C‑H活化构筑C‑C/C‑N/C‑S键的多相光催化方法，通过制备具有S空位的六方相CdS纳米棒（Sv‑CdS NRs）作为光催化剂，并将催化剂用于C‑H活化构筑C‑C/C‑N/C‑S键以制备2‑乙烯基杂环衍生物等药物中间体或其他精细化学品。Sv‑CdS NRs在无碱性添加剂和氧化剂的存在下，对THF的C‑H活化转化为2‑乙烯基杂环衍生物并附带产氢的反应过程中具有优秀的活性与选择性。Sv‑CdS NRs优秀的光催化性能归因于S空位带来的更多活性位点以及六方晶相所诱导的晶格畸变产生的极化偶极矩和内化电场，这有效地促进了光生电子和空穴的分离。同时，Sv‑CdS NRs在其他的C‑H活化构筑C‑C/C‑N/C‑S键反应类型中均有不错的表现。该催化剂制备方法简单易操作，可用于高效光催化C‑H活化构筑C‑C/C‑N/C‑S键，反应条件温和，催化剂稳定性好且易回收利用。