本发明公开了一种对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚及其制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将对氯硝基苯溶于溶剂，得到对氯硝基苯溶液；(2)在40‑50℃下，向步骤(1)所得对氯硝基苯溶液中同时滴加巯基乙醇与碱性液体，巯基乙醇与碱性液体在3‑6h滴加完成，滴加完成后继续恒温反应3‑4h，得到反应产物；(3)向反应产物加入温度为2‑8℃的冷水，然后将上述溶液的温度降低至4‑10℃，搅拌后进行固液分离，所得固体烘干即得对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚。本发明通过降低反应的温度，同时结合在对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚溶液中加入温度为2‑8℃的冷水，然后在4‑10℃的温度下进行沉淀，能够提高对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚的纯度和产率。