对氨基苯基-β-羟乙基砜和对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN114369044A

    公开(公告)日:2022-04-19

    申请号:CN202210069817.9

    申请日:2017-12-21

    发明人: 冯懿 张宏秋

    摘要: 本发明涉及对氨基苯基‑β‑羟乙基砜和对氨基苯基‑β‑羟乙基砜硫酸酯的制备方法,均包括:以对硝基苯基‑β‑羟乙基砜和氢气为原料,以改性骨架镍为加氢催化剂,在溶剂中进行催化加氢反应,得到还原液,分离除去所述还原液中的改性骨架镍和溶剂,得到对氨基苯基‑β‑羟乙基砜;改性骨架镍以镍为骨架,包括:Ni 75~95质量份,Al 3~15质量份,金属助剂2~10质量份;金属助剂包括Mo、Cu和Cr中的任意一种或至少两种的组合。本发明收率可达94%以上;且对氨基苯基‑β‑羟乙基砜硫酸酯的制备是一种连续化的生产工艺,工艺简单,生产效能高,质量稳定,生产成本较低,具有显著的经济效益和社会效益。

    一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法

    公开(公告)号:CN115308332A

    公开(公告)日:2022-11-08

    申请号:CN202210984274.3

    申请日:2022-08-17

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明公开了一种对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法,属于检测分析技术领域,所述的对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法,包括以下步骤:将样品配制成供试品溶液;将供试品溶液注入到气相色谱仪中进行分析,得到色谱图,通过外标法计算出对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚及其杂质的含量;所述气相色谱仪为安捷伦气相色谱7820A、安捷伦气相色谱7890A、岛津GC‑2010Plus、岛津GC‑2014C中的一种。本发明所述的检测方法能够有效的检测对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚及其杂质的含量及二硫代二乙醇的含量,准确度高。

    一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其制备方法

    公开(公告)号:CN115108951A

    公开(公告)日:2022-09-27

    申请号:CN202210797197.0

    申请日:2022-07-07

    摘要: 本发明公开了一种对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚及其制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将对氯硝基苯溶于溶剂,得到对氯硝基苯溶液;(2)在40‑50℃下,向步骤(1)所得对氯硝基苯溶液中同时滴加巯基乙醇与碱性液体,巯基乙醇与碱性液体在3‑6h滴加完成,滴加完成后继续恒温反应3‑4h,得到反应产物;(3)向反应产物加入温度为2‑8℃的冷水,然后将上述溶液的温度降低至4‑10℃,搅拌后进行固液分离,所得固体烘干即得对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚。本发明通过降低反应的温度,同时结合在对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚溶液中加入温度为2‑8℃的冷水,然后在4‑10℃的温度下进行沉淀,能够提高对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚的纯度和产率。

    一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其制备方法

    公开(公告)号:CN115108951B

    公开(公告)日:2023-11-28

    申请号:CN202210797197.0

    申请日:2022-07-07

    摘要: 本发明公开了一种对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚及其制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将对氯硝基苯溶于溶剂,得到对氯硝基苯溶液;(2)在40‑50℃下,向步骤(1)所得对氯硝基苯溶液中同时滴加巯基乙醇与碱性液体,巯基乙醇与碱性液体在3‑6h滴加完成,滴加完成后继续恒温反应3‑4h,得到反应产物;(3)向反应产物加入温度为2‑8℃的冷水,然后将上述溶液的温度降低至4‑10℃,搅拌后进行固液分离,所得固体烘干即得对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚。本发明通过降低反应的温度,同时结合在对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚溶液中加入温度为2‑8℃的冷水,然后在4‑10℃的温度下进行沉淀,能够提高对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚的纯度和产率。

    固体催化剂加料装置
    8.
    实用新型

    公开(公告)号:CN217887937U

    公开(公告)日:2022-11-25

    申请号:CN202221747208.6

    申请日:2022-07-07

    IPC分类号: B01J8/00

    摘要: 本实用新型涉及化工装置技术领域,公开了一种固体催化剂加料装置,包括催化剂压料罐、催化剂加料组件、冲洗组件、补压组件、放空组件及排料组件;催化剂加料组件包括加料漏斗、连通加料漏斗与催化剂压料罐的催化剂加料管以及加料控制阀;冲洗组件包括冲洗管及冲洗控制阀;补压组件包括补压管补压控制阀;放空组件包括放空管及放空控制阀;排料组件包括排料管及排料控制阀。通过加料漏斗先将催化剂加入催化剂压料罐内,冲洗组件对路径内壁残留的催化剂进行冲洗,再通过补压组件将催化剂输入后续的反应釜内,采用非敞开式的催化剂加料方式,有效保证了安全性;防止催化剂残留,保证了催化剂加入质量精度,同时结构简单成本低,实用性强。

    一种用于真空缓冲罐的在线排液系统

    公开(公告)号:CN217899520U

    公开(公告)日:2022-11-25

    申请号:CN202221781416.8

    申请日:2022-07-11

    IPC分类号: F16T1/38 F17D3/01 F17D3/14

    摘要: 本实用新型涉及化工生产技术领域,公开了一种用于真空缓冲罐的在线排液系统,其包括上层缓冲罐、下层集液罐、连通调节阀和气相平衡管路,上层缓冲罐通过连通调节阀与下层集液罐相连通,连通调节阀用于向下层集液罐传输上层缓冲罐内的积液,气相平衡管路分别与上层缓冲罐和下层集液罐相连通,用于实现上层缓冲罐与下层集液罐的气相平衡,气相平衡管路上设有气相平衡调节阀,上层缓冲罐还与进气管路和出气管路相连接,进气管路上设有进气调节阀,出气管路上设有出气调节阀。与现有技术相比,该在线排液系统优化了工艺流程,大大了提升生产效率,不再需要频繁地开停真空泵,降低工作人员的工作量,进一步延长了设备的使用寿命。

    一种连续蒸馏设备

    公开(公告)号:CN221964493U

    公开(公告)日:2024-11-08

    申请号:CN202420115282.9

    申请日:2024-01-17

    IPC分类号: B01D3/00

    摘要: 本实用新型涉及蒸馏设备技术领域,公开了一种连续蒸馏设备,包括:蒸馏装置,包括第一壳体、设于第一壳体的上部的连通管和设于第一壳体的底部的排料管;卸料装置,包括倾斜设置的第二壳体、安装于第二壳体内的第二螺旋轴和与第二螺旋轴传动连接的第二电机,壳体包括第一端和位置高于第一端的第二端,第二螺旋轴用于将物料从第一端输送至第二端,第一端通过排料管与第一壳体连通;以及存料装置,包括缓冲罐、卸料管和出料阀,缓冲罐包括入口和出口,入口通过卸料管与第二端连通,出料阀安装于出口处,入口和出口分别通过连通管与第一壳体连通。本实用新型的连续蒸馏设备能够实现连续固体排料,提升工作效率。