本发明公开了一种生长大尺寸尖晶石型NiZn铁氧体单晶材料的方法，属于铁氧体单晶材料技术领域，本发明的方法为采用PbO‑PbF2‑B2O3助熔剂体系生长尖晶石Ni0.6Zn0.4Fe2O4单晶，该方法有效降低了Ni0.6Zn0.4Fe2O4的熔点，避免了晶体中出现包裹物等杂质缺陷，提升了结晶质量与晶体完整性，使晶体尺寸从毫米量级增大到厘米量级；本方法制备出的大尺寸Ni0.6Zn0.4Fe2O4单晶大尺寸，缺陷少，结晶质量高，能有效地应用于微波器件。