本发明公开了一种超薄分子筛纳米片限域高分散Rh原子簇催化剂及制备方法与应用，属于贵金属催化剂技术领域。所述催化剂中，载体为超薄分子筛纳米片(ZSM‑5‑2D)，活性组分为高分散贵金属Rh原子簇，Rh以亚纳米团簇形式限域于分子筛孔道内部；Rh的负载量为0.3～1wt％。所述催化剂是通过气氛诱导动态分散法制备，具体过程为：常压下，将浸渍法得到的Rh/ZSM‑5‑2D催化剂于500℃下H2还原处理后，再经过5％CO 500℃处理，得到分子筛孔道内限域的高分散Rh原子簇催化剂。本发明制备的分子筛限域型Rh原子簇催化剂具有活性位点分散均匀、结构稳定等优点。该催化剂应用于甲烷选择性氧化反应中，相比于Rh单原子、纳米颗粒催化剂，具有较高的活