本发明涉及一种硫氰酸铅的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴碱法脱砷：将铜冶炼烟气制酸过程产生的铅泥及污酸经分步沉铼产生的砷铋渣的混合渣中加入氢氧化钠和水，搅拌反应，分别得到碱浸液和碱浸渣；⑵氧化酸浸：在碱浸渣中加入H2SO4溶液，并滴加稀释后的双氧水，控制液固比，经氧化酸浸反应、过滤，分别得到浸铜液和浸铜渣；⑶铅铋分离：将50%醋酸铵‑5%醋酸混合溶液加入浸铜渣中，搅拌反应，分别得到固相与铅铋浸出液；铅铋浸出液在常温下加入氨水，搅拌反应，分别得到醋酸氧铋和硫酸氧铋的混合沉淀、醋酸铅溶液；⑷硫氰酸铵沉铅：醋酸铅溶液中加入硫氰酸铵固体，反应后冷却、过滤、洗涤、烘干即得硫氰酸铅产品。本发明流程短、操作简单、成本低。