本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C的制备方法。包括如下步骤：采用硫脲‑14C与碘甲烷或硫酸二甲酯合成甲基硫脲‑14C；将所述的甲基硫脲‑14C与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯和KOH/H2O反应，经萃取、浓缩至干后得到4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C；将所述的4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C与三氯氧磷反应后去除三氯氧磷，经萃取、浓缩至干得到4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C。本发明方法产品提纯方便，收率高。