-
公开(公告)号：CN113929587B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202111396407.7
申请日：2021-11-23
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/08 , C07C215/76
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，本发明公开了一种14C标记的2‑氨基‑5‑氯苯酚的制备方法，包括如下步骤：(1)将苯胺(14C)溶解于二氯甲烷中，加入三乙胺，0℃滴入三氟乙酸酐，TLC中控反应无苯胺后，加入水，分相；萃取得到有机相，降压浓缩至干得到IM‑1；(2)将IM‑1加入到乙腈中，加入NCS和三甲基氯硅烷，加热；HPLC中控反应完全后，降温，降压浓缩，层析纯化收集产品得IM‑2；(3)将IM‑2溶解于三氟乙酸酐，加入过硫酸钾和钌催化剂，加入三氟乙酸，TLC，降温，降压浓缩至干，层析收集并浓缩即得IM‑3；(4)将IM‑3加入到二氧六环中，加入3N氢氧化钠水溶液，TLC萃取减压浓缩至干得到2‑氨基‑5‑氯苯酚(14C)。本发明方法具有产率高的优点。
-
公开(公告)号：CN114230449A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111597340.3
申请日：2021-12-24
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C51/06 , C07C63/70 , C07C253/00 , C07C255/50 , C07C231/06 , C07C233/65 , C07C231/12 , C07C233/81
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，本发明公开了一种邻氯苯甲酸‑14C及制备方法，其中制备方法的原料用14C进行标记，包括如下步骤：(1)制备苯甲腈；(2)制备苯甲酰胺；(3)制备邻氯苯甲酰胺；(4)制备邻氯苯甲酸。本发明方法成本低、反应温和、产物纯度高。
-
公开(公告)号：CN113956154A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111346713.X
申请日：2021-11-15
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C59/08 , C07C51/367
摘要： 本发明属于化工原料的制备技术领域，公开了一种14C标记D‑乳酸的制备方法和应用。包括以下步骤：向DL‑丙氨酸‑1‑14C中加入乙酸和乙酸酐，升温反应得到N‑乙酰‑DL‑丙氨酸‑1‑14C；再将N‑乙酰‑DL‑丙氨酸‑1‑14C加水溶解后在一定温度和PH下加入L‑氨基酰化酶，反应得到第一批L‑丙氨酸‑1‑14C，滤液回收后重复上述步骤得到第二批L‑丙氨酸‑1‑14C；再将两批L‑丙氨酸‑1‑14C合并后与亚硝酸钠反应得到D‑乳酸‑1‑14C。本发明具有反应条件温和，反应装置简单，便于操作，得到的产物纯度和手性高，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN116162066A
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202211631466.2
申请日：2022-12-19
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07D239/38
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C的制备方法。包括如下步骤：采用硫脲‑14C与碘甲烷或硫酸二甲酯合成甲基硫脲‑14C；将所述的甲基硫脲‑14C与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯和KOH/H2O反应，经萃取、浓缩至干后得到4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C；将所述的4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C与三氯氧磷反应后去除三氯氧磷，经萃取、浓缩至干得到4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C。本发明方法产品提纯方便，收率高。
-
公开(公告)号：CN111454114A
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN202010393597.6
申请日：2020-05-11
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
摘要： 一种用13C2-香叶醇合成高纯度13C2-月桂烯的方法，包括以下步骤：(1)将13C2-香叶醇溶于有机溶剂中，加入过氧化氢和一水对甲苯磺酸，搅拌反应，TLC监测反应进程，当反应完全后，所得反应液减压浓缩，通过硅胶柱层析纯化，得中间体；(2)将中间体溶解于有机溶剂中，与溶于有机溶剂中的叔丁醇钾和18-冠醚-6在氮气保护下搅拌升温反应，TLC监测反应进程，当反应完全后，所得反应液搅拌降温，加入乙醚进行萃取，分别用水、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水依次清洗有机相，干燥，通过硅胶柱层析纯化，得高纯度13C2-月桂烯。本发明不使用金属催化剂或添加剂，工艺条件温和，具有简单高效，经济绿色的优点，尤其适合于同位素13C或14C标记以及非同位素标记月桂烯的合成。
-
公开(公告)号：CN111454114B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202010393597.6
申请日：2020-05-11
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
摘要： 一种用13C2‑香叶醇合成高纯度13C2‑月桂烯的方法，包括以下步骤：(1)将13C2‑香叶醇溶于有机溶剂中，加入过氧化氢和一水对甲苯磺酸，搅拌反应，TLC监测反应进程，当反应完全后，所得反应液减压浓缩，通过硅胶柱层析纯化，得中间体；(2)将中间体溶解于有机溶剂中，与溶于有机溶剂中的叔丁醇钾和18‑冠醚‑6在氮气保护下搅拌升温反应，TLC监测反应进程，当反应完全后，所得反应液搅拌降温，加入乙醚进行萃取，分别用水、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水依次清洗有机相，干燥，通过硅胶柱层析纯化，得高纯度13C2‑月桂烯。本发明不使用金属催化剂或添加剂，工艺条件温和，具有简单高效，经济绿色的优点，尤其适合于同位素13C或14C标记以及非同位素标记月桂烯的合成。
-
公开(公告)号：CN116162037A
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202211631838.1
申请日：2022-12-19
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/26 , C07C269/06 , C07C271/22 , C07C319/06 , C07C323/58 , C07C319/22 , C07C323/59 , C07C231/02 , C07C233/47 , C07B59/00
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，公开了一种14C乙酸钠的氨基乙酰化应用在溶剂中，加入14C乙酸钠，胺，及1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐/EDCI一锅法即得到需要的乙酰胺；其中，按照摩尔质量比计，所述14C乙酸钠：胺：1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐/EDCI＝1:0.5～3:0.5～5；所述的溶剂由乙腈和水按照体积比为：1:0.5～5。
-
![一种合成[13C]4-溴-2-氯-6-氟-苯甲醛的方法](/CN/2024/1/5/images/202410028157.jpg)
公开(公告)号：CN117964466A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202410028157.9
申请日：2024-01-09
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C45/41 , C07C47/55 , C07B59/00 , C07C253/14 , C07C255/50
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，公开了一种合成[13C]4‑溴‑2‑氯‑6‑氟‑苯甲醛的方法。包括如下步骤：(1)Cu13CN,5‑溴‑1‑氯‑3‑氟‑2‑碘苯和DMF反应完全后经萃取、过柱、浓缩至干得[13]4‑溴‑2‑氯‑6‑氟‑苯甲腈；(2)[13]4‑溴‑2‑氯‑6‑氟‑苯甲腈和无水二氯甲烷，滴加DIBAL‑H，反应完全；(3)加入HCl及酒石酸钾钠水溶液，经萃取，合并有机相，浓缩至干，过柱纯化，收集产品浓缩至干得[13C]4‑溴‑2‑氯‑6‑氟‑苯甲醛。本专利拓展了4‑溴‑2‑氯‑6‑氟‑苯甲醛的合成方法，同时引入苯甲醛位置的同位素标记,填补了技术空白。
-
公开(公告)号：CN113861014B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202111396536.6
申请日：2021-11-23
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C51/373 , C07C59/185 , C07B59/00
摘要： 本发明属于化工原料的制备技术领域，公开了一种乙酰丙酸‑13C及制备方法和应用。该方法包括如下步骤：(1)氮气保护下，在反应容器中加入K13CN，去离子水，溶剂，升温至80‑85℃搅拌至完全溶解；(2)将2‑(2‑溴乙基)‑2‑甲基‑1,3‑二氧戊环溶解于溶剂中，滴加入步骤(1)所得混合溶液中，滴加完毕，反应液升温至115‑120℃搅拌80‑120分钟，生成中间体3‑(2‑甲基‑1,3‑二氧戊环)‑丙腈；(3)反应液降温至60℃，水解，升温至105‑110℃反应8‑10小时，反应液降至室温，2N盐酸水溶液调节pH至1‑2，乙酸乙酯萃取，干燥，浓缩得到中间体3‑(2‑甲基‑1,3‑二氧戊环)‑丙酸；(4)反应容器中加入步骤(3)所得中间体3‑(2‑甲基‑1,3‑二氧戊环)‑丙酸和6N盐酸水溶液，升温至95‑100℃反应6‑8小时，经乙酸乙酯萃取，干燥，浓缩，柱层析纯化，得乙酰丙酸‑13C。本发明方法成本低、产率高。
-
公开(公告)号：CN113929587A
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN202111396407.7
申请日：2021-11-23
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/08 , C07C215/76
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氯苯酚的制备方法，包括如下步骤：(1)将苯胺(14C)溶解于二氯甲烷中，加入三乙胺，0℃滴入三氟乙酸酐，TLC中控反应无苯胺后，加入水，分相；萃取得到有机相，降压浓缩至干得到IM‑1；(2)将IM‑1加入到乙腈中，加入NCS和三甲基氯硅烷，加热；HPLC中控反应完全后，降温，降压浓缩，层析纯化收集产品得IM‑2；(3)将IM‑2溶解于三氟乙酸酐，加入过硫酸钾和钌催化剂，加入三氟乙酸，TLC，降温，降压浓缩至干，层析收集并浓缩即得IM‑3；(4)将IM‑3加入到二氧六环中，加入3N氢氧化钠水溶液，TLC萃取减压浓缩至干得到2‑氨基‑5‑氯苯酚(14C)。本发明方法具有产率高的优点。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
11 条记录 (耗时 0.032 秒)
