本发明公开了一种DNA编码化合物库构建，DNA‑NH‑三聚氯氰衍生物化合物的合成方法：该方法以DNA‑NH2化合物(化合物I)为原料，在缓冲液的参与下，于一定温度下反应一段时间后，可实现DNA‑NH2‑三聚氯氰的合成即化合物II；化合物II的两个氯先后与氨基化合物在不同温度下进行胺化反应，即先后合成化合物III与化合物IV；化合物IV再与共价接头酰氯反应得化合物V。本发明所提供的DNA‑NH‑三聚氯氰衍生物化合物的制备方法，反应条件温和，成本低、后处理简单、环境友好，产率高，适合使用多孔板进行的DNA编码化合物库的合成。