本发明属于二维材料相关技术领域，其公开了一种二维贵金属硫属化合物晶圆级薄膜及其制备方法与应用，步骤为：首先，将单晶硅衬底放入贵金属前驱体与氢氟酸溶液混合形成的混合溶液中进行处理；之后，利用欠电位沉积法在所述单晶硅衬底上沉积贵金属原子，以得到原子级厚度的贵金属薄膜，进而将所述贵金属薄膜原位转化成贵金属硫属化合物薄膜。本发明采用欠电位沉积和原位转化工艺，利用贵金属与衬底间的高电势差，驱动贵金属原子在衬底表面自限制沉积，以欠电位沉积的贵金属薄膜为衬底，利用原位转化的气相沉积技术，获得高质量的晶圆级二维贵金属硫属化合物薄膜。