公开(公告)号：CN114085238A

公开(公告)日：2022-02-25

申请号：CN202010856973.0

申请日：2020-08-24

申请人： 重庆凯林制药有限公司 ,  重庆药友制药有限责任公司

发明人： 冯小林 ,  张伟 ,  朱正勇 ,  朱建平 ,  张计伟

IPC分类号： C07D519/00

摘要： 本发明提供了一种全新且简洁的培美曲塞二钠二聚体杂质的制备方法，所述方法包括：培美曲塞二钠在氧化剂和碱性条件下生成氧化杂质I，氧化杂质I在碱性条件下与培美曲塞二钠缩合得二聚体杂质B和杂质C。

公开(公告)号：CN105777835B

公开(公告)日：2020-02-14

申请号：CN201410819084.1

申请日：2014-12-25

申请人： 重庆药友制药有限责任公司 ,  重庆凯林制药有限公司

发明人： 李晶 ,  成功 ,  周浩然 ,  张贝 ,  陈英杰

IPC分类号： C07J9/00

摘要： 本发明公开了一种制备3α,7α‑二羟基‑6α‑烷基‑5β‑胆烷酸Ⅰ的新方法及其中间体。该方法无需低温反应，反应条件温和，纯化方法简单，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN104693119A

公开(公告)日：2015-06-10

申请号：CN201310642821.0

申请日：2013-12-05

申请人： 重庆药友制药有限责任公司 ,  重庆凯林制药有限公司

发明人： 张贝 ,  周鸿睿 ,  张毅 ,  崔波 ,  卿勇 ,  裴东

IPC分类号： C07D223/20

CPC分类号： C07D223/20

摘要： 本发明涉及一种依匹斯汀中间体6-氨甲基-6,11-二氢-5H-二苯并[b,e]氮杂卓的合成方法。所述合成方法是以6-氰基-11H-二苯并[b,e]氮杂卓为原料，经硼烷四氢呋喃络合物还原，再经稀盐酸淬灭、碱游离等常规方法后处理制得6-氨甲基-6,11-二氢-5H-二苯并[b,e]氮杂卓。该合成方法所需原料廉价易得，整个反应过程所需原料和溶剂无需预处理，无需高压反应设备，反应操作简便，条件温和，制得的产物纯度高，安全性好，收率较高，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN103509025A

公开(公告)日：2014-01-15

申请号：CN201210219699.1

申请日：2012-06-29

申请人： 重庆药友制药有限责任公司 ,  重庆凯林制药有限公司

发明人： 孟文学 ,  裴东 ,  冉咏梅 ,  宋显根

IPC分类号： C07D487/04 ,  C07D223/20

CPC分类号： C07D487/04 ,  C07D223/20

摘要： 本发明涉及制备盐酸依匹斯汀的中间体和制备盐酸依匹斯汀的方法。所述方法，包括以下步骤：先将6-氯甲基-11-二氢-二苯并[b,e]氮杂卓与有保护的氨基试剂反应生成氨基保护的化合物，然后经过还原反应、脱保护反应生成6-氨甲基-6,11-二氢-二苯并[b,e]氮杂卓，最后6-氨甲基-6,11-二氢-5H-二苯并[b,e]氮杂卓经过溴化氰环合后用碱中和，再与盐酸反应生成盐酸依匹斯汀。本发明的制备方法反应原料易得，副产物少，产品纯度高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN118684673A

公开(公告)日：2024-09-24

申请号：CN202310281835.8

申请日：2023-03-22

申请人： 重庆凯林制药有限公司 ,  重庆药友制药有限责任公司 ,  吉斯美(武汉)制药有限公司

发明人： 张宇 ,  雷文波 ,  彭俊 ,  杨海川

IPC分类号： C07D475/08

摘要： 本发明提供一种甲氨蝶呤商业化晶型的制备方法，主要包含将甲氨蝶呤有机溶剂混合液加入到热水中养晶的步骤。本发明方法制得的商业化晶型甲氨蝶呤色谱纯度99.4%以上，杂质E含量0.05%以下，收率90%以上。

公开(公告)号：CN118584024A

公开(公告)日：2024-09-03

申请号：CN202410649511.X

申请日：2024-05-24

申请人： 重庆凯林制药有限公司 ,  重庆药友制药有限责任公司

发明人： 吴雪婷 ,  张雪 ,  郭云程 ,  钟家庆 ,  侯锡鸿

IPC分类号： G01N30/74 ,  G01N30/06

摘要： 本发明公开了一种高效液相色谱法分离测定达格列净及其有关物质的方法，采用十八烷基五氟苯基混合键合硅胶色谱柱，以甲酸‑水溶液为流动相A，甲醇‑乙腈为流动B，进行梯度洗脱。本发明方法可有效分离达格列净及其有关物质，并且操作方便，检测时间短。

公开(公告)号：CN118225924A

公开(公告)日：2024-06-21

申请号：CN202410239431.7

申请日：2024-03-04

申请人： 重庆药友制药有限责任公司 ,  重庆凯林制药有限公司

发明人： 马鑫 ,  钟家庆 ,  张雪 ,  申宇轩 ,  唐铨

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/86

摘要： 本发明公开了一种依托咪酯起始物料D(+)α‑甲基苄胺及其对映异构体的分离检测方法，该方法采用硅胶表面涂覆有直链淀粉‑三[（S）‑α‑甲基苯基氨基甲酸酯]为填料的多糖衍生物涂覆型手性色谱柱，以正庚烷、异丙醇和二乙胺的混合溶液为流动相，柱温为15~20℃，流速为0.9~1.1ml/min，采用紫外检测器，波长230~268nm，实现了依托咪酯起始物料D(+)α‑甲基苄胺与其对映异构体的有效分离。本发明方法检测结果准确性好、灵敏度高，较现有的柱前衍生法操作更简单、成本更低，分析时间更短，从而为依托咪酯起始物料D(+)α‑甲基苄胺及依托咪酯的质量控制提供良好的保障。

公开(公告)号：CN116768749A

公开(公告)日：2023-09-19

申请号：CN202310737917.9

申请日：2023-06-21

申请人： 重庆药友制药有限责任公司 ,  吉斯美(武汉)制药有限公司 ,  重庆凯林制药有限公司

发明人： 李良奎 ,  张宇 ,  彭俊 ,  杨海川 ,  王驿

IPC分类号： C07C231/24 ,  C07C237/36

摘要： 本发明公开了一种甲氨蝶呤中间体Int1即对甲胺基苯甲酰谷氨酸二乙酯的精制方法，该方法包括将该中间体Int1在有机溶剂与水的混合溶剂结晶而得。该精制方法，对于甲氨蝶呤中间体对甲胺基苯甲酰谷氨酸二乙酯中关键杂质1和杂质2具有良好的去除效果，工艺操作简单、收率高，适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN108084073B

公开(公告)日：2019-10-29

申请号：CN201711264254.4

申请日：2017-12-05

申请人： 重庆药友制药有限责任公司 ,  重庆凯林制药有限公司

发明人： 陈英杰 ,  刘念 ,  冉海琳 ,  吴佳

IPC分类号： C07C405/00

摘要： 本发明提供了一种除去贝美前列素粗品中5,6‑反式异构体杂质的方法，通过对贝美前列素粗品衍生、柱层析除去5,6‑反式异构体杂质，再通过解离得到高纯度贝美前列素，可进一步重结晶。

公开(公告)号：CN108084073A

公开(公告)日：2018-05-29

申请号：CN201711264254.4

申请日：2017-12-05

申请人： 重庆药友制药有限责任公司 ,  重庆凯林制药有限公司

发明人： 陈英杰 ,  刘念 ,  冉海琳 ,  吴佳

IPC分类号： C07C405/00

摘要： 本发明提供了一种除去贝美前列素粗品中5,6-反式异构体杂质的方法，通过对贝美前列素粗品衍生、柱层析除去5,6-反式异构体杂质，再通过解离得到高纯度贝美前列素，可进一步重结晶。