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公开(公告)号:CN108752238B
公开(公告)日:2021-02-09
申请号:CN201810390211.9
申请日:2018-04-26
Applicant: 东南大学
IPC: C07C259/04
Abstract: 本发明公开了一种控制二羟基乙二肟(DHG)晶体粒径分布的方法,设计了一种湍流状态下碰撞结晶的反应器,所述方法包括:一、将溶质DHG溶于有机溶剂S4中,形成溶液A;二、将溶液A与有机溶剂B湍流状态下碰撞后形成混合溶液后泵入反应器;三、溶液A和有机溶剂B于晶体生长釜中在超声波辅助条件下恒温结晶,获得所需粒径分布的晶体颗粒产品。通过此反应器得到粒径分布窄、分散性好的结晶产品,并且工艺流程简单,条件温和,适合工业生产。
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公开(公告)号:CN107551599B
公开(公告)日:2019-10-22
申请号:CN201711007175.5
申请日:2017-10-24
Applicant: 东南大学 , 中国科学院上海有机化学研究所
IPC: B01D9/02 , C07D487/22 , C07D239/545 , C01D3/04
Abstract: 本发明是一种多段进料式反溶剂喷射结晶器及其喷射结晶方法,该结晶器为竖直设置的管式结晶器,在所述管式结晶器的上部设有主管入口(1),从上到下沿主管壁的不同高度位置处开有对称分布的小孔或者狭缝(2),相同高度位置的小孔或者狭缝(2)的周围设置有缓冲室(3),每一个缓冲室设置有侧进料口(4),在所述管式结晶器的下部设有主管出口(5)。将杂环类有机药物颗粒、无机盐或者氧化物、硝基类含能材料的颗粒P溶解于良溶剂S配置成一定浓度的溶液体系A,采用管式结晶器对粗品颗粒P进行重结晶,溶液体系A和不良溶剂快速混合,不断形成晶核并继续生长,最终在喷射结晶器的出口得到含有细颗粒P的悬浮液。通过本方法得到的颗粒产品具有粒径大小及分布可控、粒径分布窄等优点。
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公开(公告)号:CN104311469B
公开(公告)日:2016-10-26
申请号:CN201410479502.7
申请日:2014-09-18
Applicant: 东南大学
IPC: C07D209/18
Abstract: 本发明提供的一种取代吲哚‑3‑乙酸的合成方法,包括以下步骤:(1)以取代吲哚为起始原料,与酰基化试剂在催化剂作用下经过傅‑克酰基化得到1,3‑二乙酰基取代吲哚;(2)中间体1,3‑二乙酰基取代吲哚无需精制,直接与吗啉和硫磺经Willgerodt‑Kindler重排反应,在无机碱催化下水解,酸化后得到取代吲哚‑3‑乙酸。
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公开(公告)号:CN104311376A
公开(公告)日:2015-01-28
申请号:CN201410478142.9
申请日:2014-09-18
Applicant: 东南大学
IPC: C07B41/06 , C07C45/44 , C07C47/54 , C07C47/575 , C07C67/313 , C07C69/76 , C07C47/546 , C07D207/333 , C07D213/48 , C07D209/12 , C07D209/08 , C07D307/48 , C07D307/80
Abstract: 本发明提供一种由芳腈直接制备芳醛的方法:在醋酸水溶液中,吡啶和次亚磷酸钠在氮气氛围中、雷尼镍催化下将芳腈一步还原为芳醛。该方法以醋酸水溶液为反应溶剂,次亚磷酸钠和醋酸作用所生成的次亚磷酸与吡啶形成一种盐,该盐在雷尼镍催化下释放出原位氢将芳腈直接还原为芳醛,反应快捷,操作简便,原料易得,条件温和,有较高产率,适宜工业化制备。
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公开(公告)号:CN103623867A
公开(公告)日:2014-03-12
申请号:CN201310578662.2
申请日:2013-11-18
Applicant: 东南大学
Abstract: 本发明提供的一种用于芳香化合物选择性氯化的复合催化剂,包括金属配合物和有机硫化物。还提供了上述复合催化剂作为芳香化合物选择性氯化反应催化剂的应用,具体为:以氯气为氯源,芳香化合物在复合催化剂的催化作用下选择性氯化。该复合催化剂对位选择性好且间位产物少、适于实用、应用范围广,可用于所有芳香化合物及其衍生物的氯化,包括二氯化和多氯化,也包括单环或多环的碳氢化合物及其衍生物的氯化。
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公开(公告)号:CN108752238A
公开(公告)日:2018-11-06
申请号:CN201810390211.9
申请日:2018-04-26
Applicant: 东南大学
IPC: C07C259/04
CPC classification number: C07C259/04 , C07B2200/13
Abstract: 本发明公开了一种控制二羟基乙二肟(DHG)晶体粒径分布的方法,设计了一种湍流状态下碰撞结晶的反应器,所述方法包括:一、将溶质DHG溶于有机溶剂S4中,形成溶液A;二、将溶液A与有机溶剂B湍流状态下碰撞后形成混合溶液后泵入反应器;三、溶液A和有机溶剂B于晶体生长釜中在超声波辅助条件下恒温结晶,获得所需粒径分布的晶体颗粒产品。通过此反应器得到粒径分布窄、分散性好的结晶产品,并且工艺流程简单,条件温和,适合工业生产。
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公开(公告)号:CN104591959B
公开(公告)日:2016-11-02
申请号:CN201510060173.7
申请日:2015-02-05
Applicant: 东南大学
IPC: C07C25/28 , C07C17/263 , C07C43/225 , C07C41/30 , C07C205/35 , C07C201/12 , C07C255/51 , C07C253/30
Abstract: 本发明提供了一种二苯乙烯类化合物的制备方法,以氯化胆碱和酰胺所形成的低共熔溶剂作为反应溶剂,在碱催化下,以取代或无取代的苄基膦酸二乙酯和取代或无取代的苯甲醛为原料经Wittig‑Horner反应,制得二苯乙烯类化合物。本发明提供采用氯化胆碱和酰胺所形成的低共熔溶剂作为反应溶剂,该溶剂适用于二苯乙烯类化合物的合成,具有通用性好、反应条件温和、操作方便、成本低、环境友好等优点,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102659505B
公开(公告)日:2014-03-12
申请号:CN201210154839.1
申请日:2012-05-18
Applicant: 东南大学
Abstract: 本发明是一种组合型催化剂催化烷基苯环氯化的方法,该方法是通过以下技术方案实现的:即在的甲苯液中加入铁粉或Lewis酸作主催化剂,并加入单质硫与异羟肟酸组合物作助催化剂,在避光情况下通入氯气,整个氯化过程的温度控制在0-70℃,控制通氯量使得甲苯的转化率大于97%。本发明的组合助催化剂应用于甲苯环氯化后,有效地提高了产物对氯甲苯的选择性,对氯甲苯的选择性在50%以上,且催化剂易于分离。
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公开(公告)号:CN102718659A
公开(公告)日:2012-10-10
申请号:CN201210214003.6
申请日:2012-06-27
Applicant: 东南大学
IPC: C07C205/56 , C07C201/12
Abstract: 本发明公开了一种4-溴-2-硝基苯乙酸的合成方法,由4-溴-2-硝基氯甲苯为原料,在有机溶剂中与金属钠反应得到4-溴-2-硝基甲苯基钠,然后加热发生重排反应生成4-溴-2-硝基苄基钠,接着与二氧化碳反应生成4-溴-2-硝基苯乙酸钠,最后与稀酸反应得到4-溴-2-硝基苯乙酸。相对于现有技术具有合成简单,反应条件温和;原料转化率高,整体产率可达70%~90%,原料不会有剩余,反应过程中也不会生成副产物;不需要使用剧毒物质;后处理提纯只需采用萃取、过滤等比较简单的分离操作,适合工业化生产。
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