公开(公告)号：CN101074192A

公开(公告)日：2007-11-21

申请号：CN200710057679.8

申请日：2007-06-20

申请人： 天津大学

发明人： 汪宝和 ,  李云丽 ,  井欣 ,  张宗礼 ,  张德立 ,  朱璟 ,  吉鹏举

IPC分类号： C07C67/44 ,  C07C69/54 ,  C07C47/22

摘要： 本发明涉及一种以甲醛为原料制备甲基丙烯酸甲酯的方法，该包括以下步骤：(1)二乙胺盐酸盐溶液甲醛和丙醛在40～45℃下反应得到甲基丙烯醛；(2)甲基丙烯醛与甲醇按摩尔比为30～50∶1加入反应器，加入2.0～4.0％的催化剂，在反应温度40～60℃并通入氧气流量10mL/min，反应4～6小时合成甲基丙烯酸甲酯；上述的催化剂的载体为苯乙烯－二乙烯基苯共聚物有机树脂，载体上负载的活性组分相对于载体的质量百分比含量：钯为2％～5％，铋为0～3％，铅为0.3％～1％，铁为0.3％～1％。本发明使用廉价甲醛做为原料，制备成本低廉，环境友好。使用新型催化剂可高选择性、高转化率的制备甲基丙烯酸甲酯。

公开(公告)号：CN100469446C

公开(公告)日：2009-03-18

申请号：CN200710057680.0

申请日：2007-06-20

申请人： 天津大学

发明人： 汪宝和 ,  耿萌 ,  井欣 ,  张宗礼 ,  张德立 ,  吉鹏举 ,  朱璟

IPC分类号： B01J31/08 ,  B01J31/28 ,  C07C69/54 ,  C07C67/08

摘要： 一种用于制备甲基丙烯酸甲酯的树脂催化剂，其载体为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物树脂，载体上负载的活性组分质量百分比含量为：钯为2%～5%，铋为0～3%，铅为0.3%～1%，铁为0.3%～1%，镧或铈为0～1%。该催化剂制备方法为：(1)将树脂载体在20～30℃条件下于乙醇中浸泡3～4小时，过滤、烘干备用；(2)将氯化钯、氯化铋、硝酸铅、硝酸铁和硝酸镧或硝酸铈溶于N.N-二甲基甲酰胺有机溶剂中，配制混合溶液；(3)将处理过的载体浸渍于的混合溶液中，浸渍后干燥；干燥后置于NaOH甲醇溶液中浸泡；最后进行还原活化制得催化剂。该催化剂具有选择性高，催化性能好、寿命长等特点。

公开(公告)号：CN101073784A

公开(公告)日：2007-11-21

申请号：CN200710057680.0

申请日：2007-06-20

申请人： 天津大学

发明人： 汪宝和 ,  耿萌 ,  井欣 ,  张宗礼 ,  张德立 ,  吉鹏举 ,  朱璟

IPC分类号： B01J31/08 ,  B01J31/28 ,  C07C69/54 ,  C07C67/08

摘要： 一种用于制备甲基丙烯酸甲酯的树脂催化剂，其载体为苯乙烯－二乙烯基苯共聚物树脂，载体上负载的活性组分质量百分比含量为：钯为2％～5％，铋为0～3％，铅为0.3％～1％，铁为0.3％～1％，镧或铈为0～1％。该催化剂制备方法为：(1)将树脂载体在20～30℃条件下于乙醇中浸泡3～4小时，过滤、烘干备用；(2)将氯化钯、氯化铋、硝酸铅、硝酸铁和硝酸镧或硝酸铈溶于N.N－二甲基甲酰胺有机溶剂中，配制混合溶液；(3)将处理过的载体浸渍于的混合溶液中，浸渍后干燥；干燥后置于NaOH甲醇溶液中浸泡；最后进行还原活化制得催化剂。该催化剂具有选择性高，催化性能好、寿命长等特点。

公开(公告)号：CN101033196A

公开(公告)日：2007-09-12

申请号：CN200710057113.5

申请日：2007-04-10

申请人： 天津大学

发明人： 汪宝和 ,  张跃征 ,  井欣 ,  吉鹏举 ,  张宗礼 ,  朱璟 ,  张德立

IPC分类号： C07C233/09 ,  C07C231/12

摘要： 本发明公开了一种3－二甲胺基－N，N－二甲基丙酰胺反应精馏合成N，N－二甲基丙烯酰胺的方法。属于N，N－二甲基丙烯酰胺的制备技术。该过程包括：将DMDMAA加入塔釜，升温至210～215℃，向塔釜加入原料液和浓硫酸或醋酸催化剂及阻聚剂对羟基苯甲醚或对苯二酚，塔釜在温度210～215℃下保持2至3小时，然后精馏塔在真空下进行操作。首先，在操作压力0.8～1.0KPa下，塔釜温度在80～85℃下进行全回流操作。然后在操作压力0.8～1.0KPa，塔釜温度85～92℃，塔顶气相温度47～50℃，回流比3～5下蒸出包括丙烯酸甲酯的前馏分。在操作压力0.5～0.8KPa下，塔釜温度92～97℃，塔顶气相温度51～52℃时，回流比3～5，塔顶采出产品DMAA。塔釜采出未反应的原料DMDMAA返回原料储罐。本发明的优点在于DMAA不易聚合，提高了反应收率，反应过程可控性强。

公开(公告)号：CN101029032A

公开(公告)日：2007-09-05

申请号：CN200710057112.0

申请日：2007-04-10

申请人： 天津大学

发明人： 汪宝和 ,  王保库 ,  井欣 ,  吉鹏举 ,  张宗礼 ,  朱璟 ,  张德立

IPC分类号： C07D249/18 ,  C07D249/20

摘要： 本发明公开了一种苯并三唑类光稳定剂的制备方法，属于光稳定剂技术。该方法过程包括：以包括2－硝基－2’－羟基－5’－甲基偶氮苯，2－硝基－2’－羟基－3’－叔丁基－5’－丙酸甲酯基偶氮苯为原料，按原料与碱摩尔比将原料溶解在乙醇和碱液的混合溶剂中，然后加入还原剂水合肼，加热至回流反应，用盐酸中和反应液，生成沉淀，经过滤，水洗，干燥得到中间体。将中间体溶解在乙醇和碱液的混合溶剂中，加入还原剂连二硫酸钠，搅拌反应，反应完全投入冰水中，用盐酸中和，过滤，干燥得到粗产品，再用乙醇或异丙醇重结晶得到纯品。本发明的优点是，使用廉价的醇类溶剂代替醚类溶剂，制备成本低廉；使用的水合肼和连二硫酸钠还原剂清洁高效，环境友好。