公开(公告)号：CN101033196A

公开(公告)日：2007-09-12

申请号：CN200710057113.5

申请日：2007-04-10

申请人： 天津大学

发明人： 汪宝和 ,  张跃征 ,  井欣 ,  吉鹏举 ,  张宗礼 ,  朱璟 ,  张德立

IPC分类号： C07C233/09 ,  C07C231/12

摘要： 本发明公开了一种3－二甲胺基－N，N－二甲基丙酰胺反应精馏合成N，N－二甲基丙烯酰胺的方法。属于N，N－二甲基丙烯酰胺的制备技术。该过程包括：将DMDMAA加入塔釜，升温至210～215℃，向塔釜加入原料液和浓硫酸或醋酸催化剂及阻聚剂对羟基苯甲醚或对苯二酚，塔釜在温度210～215℃下保持2至3小时，然后精馏塔在真空下进行操作。首先，在操作压力0.8～1.0KPa下，塔釜温度在80～85℃下进行全回流操作。然后在操作压力0.8～1.0KPa，塔釜温度85～92℃，塔顶气相温度47～50℃，回流比3～5下蒸出包括丙烯酸甲酯的前馏分。在操作压力0.5～0.8KPa下，塔釜温度92～97℃，塔顶气相温度51～52℃时，回流比3～5，塔顶采出产品DMAA。塔釜采出未反应的原料DMDMAA返回原料储罐。本发明的优点在于DMAA不易聚合，提高了反应收率，反应过程可控性强。