一种改性镍硅催化剂及其在催化顺酐加氢制备γ-丁内酯中的应用

    公开(公告)号:CN109529858A

    公开(公告)日:2019-03-29

    申请号:CN201811554020.8

    申请日:2018-12-19

    申请人: 山西大学

    摘要: 本发明公开了一种改性镍硅催化剂及其在催化顺酐加氢制备γ-丁内酯中的应用。催化剂的活性组分为金属Ni,助剂为可还原性金属氧化物CeO2、ZnO、MoO3中的一种或两种,载体为SiO2,金属Ni:助剂:SiO2的质量比为1:0.04~0.7:2~3.2。催化剂的制备方法为:按比例将镍盐和助剂前驱体金属盐溶液混合,然后向金属混合物中加入氨水,使其形成金属氨络合物,然后向络合物混合溶液中滴加碱性硅溶胶,再通过加热蒸氨法进行沉淀;所得沉淀经过滤、洗涤、干燥、焙烧,即得到氧化态形式改性镍硅催化剂,简写为Ni-M-PS催化剂。将其用于催化顺酐加氢制备GBL,该催化剂具有较高的催化活性及稳定性,具有潜在的工业应用价值。

    一种氟改性磷酸钛铝分子筛F-TAPO-5及其制备方法

    公开(公告)号:CN106542549B

    公开(公告)日:2018-10-26

    申请号:CN201611051202.4

    申请日:2016-11-24

    申请人: 山西大学

    摘要: 本发明提供了一种氟改性磷酸钛铝分子筛F‑TAPO‑5及其制备方法,制备步骤:(1)剧烈搅拌下将磷源、铝源、含氟钛源、模板剂和去离子水按照摩尔比0.96:1.5:0.04‑0.3:0.8:50混合均匀,25‑35℃搅拌20‑40分钟后得到分子筛前体溶胶;将前体溶胶转入具有PTFE衬里的水热釜中,在160~185℃晶化处理18~30h;晶化结束后,离心分离出固体,蒸馏水清洗固体至中性后于90‑110℃干燥10‑15h得到含氟磷酸钛铝分子筛原粉;(2)将步骤(1)得到的分子筛原粉放入管式炉恒温区域,在氧气气氛下于500~650℃焙烧4~8h除去模板剂,得到氟改性磷酸钛铝分子筛F‑TAPO‑5。本发明方法所得氟改性磷酸钛铝分子筛具有较强的Lewis酸性和表面疏水性,可在催化环己酮氨肟化反应中应用。

    一种磷酸钛硅铝分子筛催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN103801391B

    公开(公告)日:2016-06-29

    申请号:CN201410055434.1

    申请日:2014-02-19

    申请人: 山西大学

    摘要: 本发明涉及一种磷酸钛硅铝分子筛催化剂及其制备方法。该方法包括以下步骤:以硅源、磷源、铝源、有机模板剂和去离子水为原料,采用水热晶化法合成磷酸硅铝分子筛SAPO-5;将SAPO-5分子筛置于钛源溶液中,在15~70℃下搅拌12~24h,经真空干燥、焙烧后制备出磷酸钛硅铝分子筛TiO2/SAPO-5。本发明主要解决的是现有技术制备的过度金属掺杂磷酸铝基催化剂在环己酮肟化反应中催化性能低的问题;显著的提高了磷酸铝基催化剂在环己酮肟化反应中的性能。

    1,4-丁二醇合成3-丁烯-1-醇的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104587996A

    公开(公告)日:2015-05-06

    申请号:CN201510059342.5

    申请日:2015-02-04

    申请人: 山西大学

    摘要: 本发明提供了一种1,4-丁二醇合成3-丁烯-1-醇的催化剂及其制备方法。该催化剂为通过溶胶-凝胶结合沉积-沉淀“一锅”法制备的CaO含量为5~25wt%、SiO2含量为0~15wt%的CaO-SiO2-ZrO2催化剂。制备步骤包括硅源水解、锆源水解、硅-锆成胶、钙源沉积-沉淀和后处理。本发明制备方法简单、操作方便、易于规模化生产。所制备的催化剂在300~400℃温度的反应条件下,催化1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇,产率达90%以上,且反应副产物少,易于分离。

    1,4‑丁二醇合成3‑丁烯‑1‑醇的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104587996B

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201510059342.5

    申请日:2015-02-04

    申请人: 山西大学

    摘要: 本发明提供了一种1,4‑丁二醇合成3‑丁烯‑1‑醇的催化剂及其制备方法。该催化剂为通过溶胶‑凝胶结合沉积‑沉淀“一锅”法制备的CaO含量为5~25wt%、SiO2含量为0~15wt%的CaO‑SiO2‑ZrO2催化剂。制备步骤包括硅源水解、锆源水解、硅‑锆成胶、钙源沉积‑沉淀和后处理。本发明制备方法简单、操作方便、易于规模化生产。所制备的催化剂在300~400℃温度的反应条件下,催化1,4‑丁二醇选择性脱水合成3‑丁烯‑1‑醇,产率达90%以上,且反应副产物少,易于分离。

    顺酐加氢连续生产丁二酸酐联产丁二酸的工艺流程

    公开(公告)号:CN103570650A

    公开(公告)日:2014-02-12

    申请号:CN201310562849.3

    申请日:2013-11-13

    申请人: 山西大学

    摘要: 本发明公开了一种顺酐催化加氢连续生产丁二酸酐联产丁二酸的工艺流程。全流程分为三个工序,包括反应、精馏和水解工序。采用两级加氢反应器进行反应,一级加氢反应器为氢气和反应液下进上出的固定床反应器,二级加氢反应器是氢气和反应液均上进下出的滴流床反应器。本发明采用外循环撤热方式,将反应热均匀移出,有效控制了整个反应器的平均操作温度,使整个主反应器内反应温度均衡。同时,一级加氢反应器采用顺酐溶液与氢气并流向上流动方式,实现了整个反应器反应温度均衡控制的同时,有效控制并降低局部热点温度,有效避免反应物聚合积碳或结焦的发生。