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公开(公告)号：CN109534967B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN201910006774.8
申请日：2019-01-04
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明属于精细化工合成技术领域，特别涉及一种双羟乙基双酚A醚及其制备方法。本发明一种双羟乙基双酚A醚及其制备方法，包括以下步骤：(1)洗釜；(2)投料、置换氮气：将双酚A、三异丙基膦催化剂和溶剂依次加入反应釜中，开启搅拌，在N2保护下抽真空；(3)反应：待反应釜内温度升到100℃，开始少量通环氧乙烷，当温度升到反应温度后开始稳定通环氧乙烷；(4)脱溶剂：降温至脱溶剂温度进行负压脱溶剂，直到无溶剂出来时停止。本发明制备双羟乙基双酚A醚的方法，所采用的三异丙基膦催化剂催化剂效率高，制得产品羟值低、色泽好，副产物少，产品性能稳定；采用的环己烷溶剂毒性低、容易回收。
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公开(公告)号：CN113546636A
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN202110866353.X
申请日：2021-07-29
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
IPC分类号： B01J23/887 , B01J37/03 , C07C45/35 , C07C45/37 , C07C47/22 , C07C51/25 , C07C51/23 , C07C57/05 , C07C27/14
摘要： 本发明公开了异丁烯或叔丁醇选择性氧化制甲基丙烯醛的催化剂的制备方法。本发明提供的制备方法将金属化合物分为四种溶液，通过一次沉淀，过滤、二次沉淀、干燥、焙烧，得到催化剂。所述制备方法可以降低蒸发能耗，提高制备过程安全性，降低废水处理压力，能够制得性能优良的催化剂。所得制品具有催化剂收率高，催化剂的活性和选择性高的优点。
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公开(公告)号：CN109534967A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201910006774.8
申请日：2019-01-04
申请人： 浙江皇马新材料科技有限公司 , 浙江皇马科技股份有限公司
摘要： 本发明属于精细化工合成技术领域，特别涉及一种双羟乙基双酚A醚及其制备方法。本发明一种双羟乙基双酚A醚及其制备方法，包括以下步骤：(1)洗釜；(2)投料、置换氮气：将双酚A、三异丙基膦催化剂和溶剂依次加入反应釜中，开启搅拌，在N2保护下抽真空；(3)反应：待反应釜内温度升到100℃，开始少量通环氧乙烷，当温度升到反应温度后开始稳定通环氧乙烷；(4)脱溶剂：降温至脱溶剂温度进行负压脱溶剂，直到无溶剂出来时停止。本发明制备双羟乙基双酚A醚的方法，所采用的三异丙基膦催化剂催化剂效率高，制得产品羟值低、色泽好，副产物少，产品性能稳定；采用的环己烷溶剂毒性低、容易回收。
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公开(公告)号：CN112851555B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202110062794.4
申请日：2021-01-18
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C303/44 , C07C309/20
摘要： 本发明提供一种甲基丙烯磺酸钠的合成和精制方法，以亚硫酸钠和甲基烯丙基氯为原料，经过包括(1)亚硫酸钠和甲基烯丙基氯经过两步磺化反应，得到磺化反应液；(2)磺化反应液经过脱水、热过滤或保温离心，除去析出的氯化钠，得到浓缩液；(3)浓缩液经过梯度降温结晶、离心，得到甲基丙烯磺酸钠粗品和结晶母液，结晶母液返回脱水步骤，继续进行脱水等操作；(4)甲基丙烯磺酸钠经过洗涤、干燥，得到精制的甲基丙烯磺酸钠。本发明不仅生产效率高，产品的质量好(纯度大于99.8％)、收率高(＞98％)，而且操作简单、批次间稳定性好。
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公开(公告)号：CN107141465B
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201710413301.0
申请日：2017-06-05
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚及其制备方法，属于碳环化合物技术领域。包括苯酚烷基化反应、环氧乙烷加聚反应、聚醚后处理三步，将苯酚和烷基化催化剂置氮升温至80~100℃，滴加苯乙烯后，保温反应至产品折光率达到1.5985~1.6020；升温至100~110℃，真空脱水再降温并加入加聚催化剂，置氮升温至80~120℃，加入环氧乙烷，在80~120℃、0.01~0.04MPa下反应完全；加去离子水升温至60~70℃，加入磷酸、吸附剂，搅拌抽真空脱水，过滤制得成品。将发明应用于苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚等非离子表面活性剂的制备，具有分布窄、色泽浅、K+/Na+离子含量低等优点。
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公开(公告)号：CN109096484A
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201810683966.8
申请日：2018-06-28
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
IPC分类号： C08G65/28 , C08G65/337
摘要： 本发明涉及一种叔丁基封端烯丙醇聚醚及其制备方法，属于有机合成技术领域。本发明一种叔丁基封端烯丙醇聚醚的制备方法，包括以下步骤：（1）加成反应：将甲醇、催化剂加入到搅拌反应釜，搅拌，然后将叔丁基缩水甘油醚通入反应釜获得中间体A；（2）聚合反应：将中间体A、催化剂加入到聚合反应釜，持续通入环氧乙烷或和环氧丙烷，获得中间体B；（3）醚化封端反应：将中间B、碱加入到封端反应釜进行负压反应，然后将烯丙基卤代物通入封端反应釜，既能得到叔丁基封端烯丙醇聚醚产品。本发明的制备方法不但转化率高，而且易于工业化。
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公开(公告)号：CN107141465A
公开(公告)日：2017-09-08
申请号：CN201710413301.0
申请日：2017-06-05
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚及其制备方法，属于碳环化合物技术领域。包括苯酚烷基化反应、环氧乙烷加聚反应、聚醚后处理三步，将苯酚和烷基化催化剂置氮升温至80~100℃，滴加苯乙烯后，保温反应至产品折光率达到1.5985~1.6020；升温至100~110℃，真空脱水再降温并加入加聚催化剂，置氮升温至80~120℃，加入环氧乙烷，在80~120℃、0.01~0.04MPa下反应完全；加去离子水升温至60~70℃，加入磷酸、吸附剂，搅拌抽真空脱水，过滤制得成品。将发明应用于苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚等非离子表面活性剂的制备，具有分布窄、色泽浅、K+/Na+离子含量低等优点。
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公开(公告)号：CN113354516B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202110769263.9
申请日：2021-07-07
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C43/178
摘要： 本发明公开了一种甘油醚类气干剂的制备方法，属于有机化合物合成技术领域。该制备方法包括如下步骤：先将甘油和催化剂加入反应釜内，然后分步加入碱金属氢氧化物水溶液和卤代烯烃，在一定温度下进行反应，每步反应结束后，去除下层水相和固体，取上层有机相继续参与下一步反应，蒸馏后即得。本发明通过相转移催化剂催化反应进行，可促进传质传热，有利于产品分布变窄，通过本发明的制备方法得到的产品中二醚的含量达到93％以上，成本低、无有机溶剂，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113072695B
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202110340932.0
申请日：2021-03-30
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明提供一种低温流动性好的稳泡表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：以一种或多种C8‑C13的支链脂肪醇混合物为起始剂，酸性催化剂为引发剂加成部分环氧乙烷得到一种低分布的脂肪醇聚氧乙烯醚，再用碱性催化剂加成剩余环氧乙烷，最后加成环氧丙烷得到脂肪醇嵌段聚醚。本发明有利于提高单醚选择性，得到的乙氧基化产品的醇转化率高，分子量分布窄，同时最终得到的醇醚具有在低温下流动性能好，起泡少，泡沫消散迅速，适合制备浓缩液体洗涤剂，低泡洗涤剂，重垢洗涤剂等优良性能，应用前景十分广泛。
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公开(公告)号：CN113072695A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202110340932.0
申请日：2021-03-30
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江皇马新材料科技有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明提供一种低温流动性好的稳泡表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：以一种或多种C8‑C13的支链脂肪醇混合物为起始剂，酸性催化剂为引发剂加成部分环氧乙烷得到一种低分布的脂肪醇聚氧乙烯醚，再用碱性催化剂加成剩余环氧乙烷，最后加成环氧丙烷得到脂肪醇嵌段聚醚。本发明有利于提高单醚选择性，得到的乙氧基化产品的醇转化率高，分子量分布窄，同时最终得到的醇醚具有在低温下流动性能好，起泡少，泡沫消散迅速，适合制备浓缩液体洗涤剂，低泡洗涤剂，重垢洗涤剂等优良性能，应用前景十分广泛。
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