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公开(公告)号：CN115710222A
公开(公告)日：2023-02-24
申请号：CN202211354531.1
申请日：2022-11-01
申请人： 广州康瑞泰药业有限公司
IPC分类号： C07D215/20
摘要： 本发明公开了一种用于制备7‑苄氧基‑4‑氯喹啉的方法，涉及化合物制备工艺技术领域，包括以下步骤：S1、以3‑苄氧基苯胺为起始物料，反应制备5‑((3‑苄氧基)苯基)氨基)亚甲基)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二恶烷‑4,6‑二酮；S2、以S1产物为原料，通过关环反应制备7‑(苄氧基)喹啉‑4‑醇；S3、以S2产物为原料，通过氯代反应制备化学式1所示结构的7‑苄氧基‑4‑氯喹啉。该方法合成路径短、制备工艺简单，反应温度低、时间短，对生产环境和设备要求低，生产周期短，成本低，产物纯度高、杂质少，产率高，更实用与该产品的放大生产。
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公开(公告)号：CN113292446B
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202110641713.6
申请日：2021-06-09
申请人： 广州康瑞泰药业有限公司
IPC分类号： C07C239/10 , C07C291/02
摘要： 本发明公开了一种高收率制备N‑苄基羟胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：S01，以二苄胺为起始原料，加入溶剂、催化剂，然后滴加第一氧化剂反应，得到C‑苯基‑N‑苄基硝酮粗品；S02，C‑苯基‑N‑苄基硝酮在溶剂中反应，得到N‑苄基羟胺盐酸盐粗品；所述溶剂为乙二醇。本发明的制备方法，第一步用乙二醇做溶剂，乙二醇的闪点111℃，对比甲醇的闪点11℃，大大提高了双氧水氧化步骤的安全性。第一步得到C‑苯基‑N‑苄基硝酮粗品中含有约30％中间态N,N‑二苄基羟胺未转化，用次氯酸钠将其继续转化为C‑苯基‑N‑苄基硝酮，使得总收率提高20～25％。第二步使用乙醇/甲基叔丁基醚混合溶剂，反应过程中N‑苄基羟胺盐酸盐逐渐从反应液中析出，使得产品呈针状晶型，纯度较高。
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公开(公告)号：CN111039885B
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN201911243600.X
申请日：2019-12-06
申请人： 广州康瑞泰药业有限公司
IPC分类号： C07D257/02
摘要： 本发明公开了一种制备高纯度考布曲钙的方法，包括；(1)以布醇为起始物料，制备布醇的碱金属盐；(2)布醇的碱金属盐和钙源反应得到考布曲钙。本发明还提供了一种考布曲钙的晶型，在X‑射线粉末衍射图中用2θ角表示，在8.448°、8.970°、9.329°、9.711°、11.428°、12.309°、13.744°、14.443°、15.715°、16.953°处具有特征衍射峰。本发明的制备方法能够获得高纯度的考布曲钙。
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公开(公告)号：CN111763175A
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN202010718333.3
申请日：2020-07-23
申请人： 广州康瑞泰药业有限公司
IPC分类号： C07D239/47
摘要： 本发明公开了一种4,6-二氯-2-(硫丙基)-5-氨基嘧啶的纯化方法，通过对4,6-二氯-2-(硫丙基)-5-氨基嘧啶粗品进行除油、成盐、游离和重结晶纯化步骤，最终得到高纯度的4,6-二氯-2-(硫丙基)-5-氨基嘧啶。本发明的纯化方法的操作简便，收率高，适合放大生产。
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公开(公告)号：CN106316824B
公开(公告)日：2018-10-19
申请号：CN201610686205.9
申请日：2016-08-18
申请人： 广州康瑞泰药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种合成2‑氟环丙烷甲酸的新方法。该方法包括以下步骤：1）1,1‑二氯‑1‑氟乙烷与苯硫酚在碱作用下发生反应，生成苯硫醚中间体；2）苯硫醚中间体与Oxone发生氧化反应；3）步骤2）所得的产物在碱作用下发生消除反应，得到1‑氟‑1‑苯磺酰乙烯；4）1‑氟‑1‑苯磺酰乙烯与重氮乙酸乙酯在催化剂作用下进行加成反应，得到环丙烷中间体；5）环丙烷中间体在碱作用下发生消除反应，再酸化后得到2‑氟环丙烷甲酸。本发明合成路线短，所用物料均为大宗商品，原料成本低廉易得；使用Oxone代替常用的mCPBA试剂，工艺可以安全放大；提高了反应收率，大大降低了生产成本，操作简单。
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公开(公告)号：CN108299322A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810124932.5
申请日：2018-02-07
申请人： 广州康瑞泰药业有限公司
IPC分类号： C07D257/02
摘要： 本发明涉及一种制备高纯度钆布醇的方法，该方法使用3-(1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1基)丁烷-1,2,4-三醇与溴乙腈或溴乙酰胺反应，得到的中间体在碱性条件下进行水解，水解产物与钆离子源进行络合反应，得到高纯度的钆布醇。该方法制备工艺简单温和，适合大工艺生产。
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公开(公告)号：CN104311587B
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201410547838.2
申请日：2014-10-16
申请人： 广州康瑞泰药业有限公司
发明人： 郎丰睿
IPC分类号： C07F5/02
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了一种含氟苯硼酸的制备工艺，包括以下步骤：1）将镁屑、氮硼烷、有机溶剂加入反应容器中；2）加入引发剂碘或格式试剂，搅拌10‑60min；3）在1.5‑2.5h内滴加入有机溶剂和含氟苯基化合物形成的混合溶液进行反应，控制体系的温度在20℃至回流温度之间；4）将上步的反应体系进行分离纯化，得产品。本发明解决硼酸生产中的格氏试剂中间体的稳定性及安全性问题以及超低温操作的问题，降低成本，利于操作；也解决了官能团兼容性问题。
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公开(公告)号：CN106316824A
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201610686205.9
申请日：2016-08-18
申请人： 广州康瑞泰药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种合成2-氟环丙烷甲酸的新方法。该方法包括以下步骤：1）1,1-二氯-1-氟乙烷与苯硫酚在碱作用下发生反应，生成苯硫醚中间体；2）苯硫醚中间体与Oxone发生氧化反应；3）步骤2）所得的产物在碱作用下发生消除反应，得到1-氟-1-苯磺酰乙烯；4）1-氟-1-苯磺酰乙烯与重氮乙酸乙酯在催化剂作用下进行加成反应，得到环丙烷中间体；5）环丙烷中间体在碱作用下发生消除反应，再酸化后得到2-氟环丙烷甲酸。本发明合成路线短，所用物料均为大宗商品，原料成本低廉易得；使用Oxone代替常用的mCPBA试剂，工艺可以安全放大；提高了反应收率，大大降低了生产成本，操作简单。
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公开(公告)号：CN104447825A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410547663.5
申请日：2014-10-16
申请人： 广州康瑞泰药业有限公司
发明人： 郎丰睿
IPC分类号： C07F5/02
CPC分类号： C07F5/025
摘要： 本发明公开了一种(溴甲基)三氟硼酸钾的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：1）将正丁基锂、氮硼烷、有机溶剂加入反应容器中；2）在1.5-2.5h内滴加入剩余的二溴甲烷进行反应，控制体系的温度在-20℃-30℃；3）20-30℃下再加入KHF2的水溶液，于80-100℃下反应6-10h；-4）将上步的反应体系进行分离纯化，得产品。本发明在相对较高温度下，将二溴甲烷滴入氮硼烷和正丁基锂中，这样格氏试剂边生成边消耗，避免了其累积带来的安全风险，也避免了其自我偶联反应，使得收率提高。此方法原料易得，操作简单，反应条件温和，工艺绿色环保，成本低，收率高；本发明的工艺适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN104311587A
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201410547838.2
申请日：2014-10-16
申请人： 广州康瑞泰药业有限公司
发明人： 郎丰睿
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种含氟苯硼酸的制备工艺，包括以下步骤：1）将镁屑、氮硼烷、有机溶剂加入反应容器中；2）加入引发剂碘或格式试剂，搅拌10-60min；3）在1.5-2.5h内滴加入有机溶剂和含氟苯基化合物形成的混合溶液进行反应，控制体系的温度在20℃至回流温度之间；4）将上步的反应体系进行分离纯化，得产品。本发明解决硼酸生产中的格氏试剂中间体的稳定性及安全性问题以及超低温操作的问题，降低成本，利于操作；也解决了官能团兼容性问题。
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