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公开(公告)号：CN116283495A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111449422.3
申请日：2021-12-01
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种乙烯基‑β‑紫罗兰醇制备方法。所述方法包含如下步骤：S1：紫罗兰酮和氯化铵在格氏试剂存在下反应，分相得到乙烯基紫罗兰醇反应液；S2：将乙烯基紫罗兰醇与水溶性高分子材料混合，经萃取分离水相，闪蒸有机相脱除溶剂；S3：有机相进入短程蒸发器分离装置分离出分离物后，得到纯化的乙烯基紫罗兰醇产品。该制备方法将乙烯基紫罗兰醇产品中的氯离子控制在100ppm以下，提高了产品的热稳定性，降低了产品的色号。
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公开(公告)号：CN116082206A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202310000390.1
申请日：2023-01-03
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C403/08
摘要： 本发明提供了一种维生素A的制备方法，十五碳膦酸酯或十五碳膦盐与2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛、碱反应制备维生素A，其中2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛中2‑甲基‑3,4‑二乙酰氧基丁醛与2‑甲基‑3‑乙酰氧基‑3‑丁烯‑1‑醛含量之和为0.02%~0.8%。本发明通过控制2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛中2‑甲基‑3,4‑二乙酰氧基丁醛与2‑甲基‑3‑乙酰氧基‑3‑丁烯‑1‑醛含量，使所得的维生素A粗品中全反式维生素A含量提高。
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公开(公告)号：CN116005179A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202310001822.0
申请日：2023-01-03
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种电化学原位氧化2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛（FCA）制备2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯酸（FCAA）的方法，采用支持氧还原反应的电极作为阴极，惰性电极为阳极，采用添加支持电解质的水与有机溶剂的混合物作为电解液溶剂组成电化学反应系统，所述氧气在所述阴极发生氧还原反应，原位生成活性氧物种实现对FCA的间接电化学氧化。本发明的方法避免了常规化学氧化添加含卤氧化剂引入卤素的后处理及腐蚀难题，同时以阳离子交换膜隔离阳极区而使用阴极区原位生成的ROS实现在阴极区的间接氧化，避免了阳极对FCA直接电化学氧化可能导致的过度氧化问题，大大提升了FCAA产物的选择性。
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公开(公告)号：CN115969808A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211578541.3
申请日：2022-12-09
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： A61K9/50 , A61K31/015 , A61K47/36 , A61K47/38 , A61K47/42 , A61K47/26 , A61K47/02 , A61K47/04 , A61K8/31 , A61K8/65 , A61K8/73 , A61K8/81 , A61K8/60 , A61K8/25 , A61K8/23 , A61K8/26 , A61Q19/00 , A23L33/105 , A23P10/30
摘要： 本发明公开了一种新型β‑胡萝卜素微胶囊的制备方法。在β‑胡萝卜素乳液制备过程中，在配方中添加一定含量的乳化助剂，乳化助剂会吸附在β‑胡萝卜素乳液液滴表面，利用乳化作用、静电吸附作用和空间阻碍作用，使得乳液液滴相互独立，乳液稳定性增加，从而导致β‑胡萝卜素乳液在喷雾干燥过程中乳液液滴不容易被破坏，减少β‑胡萝卜素在喷雾干燥中的损失，提高β‑胡萝卜素微胶囊产品的存储稳定性。
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公开(公告)号：CN115894182A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202110934228.8
申请日：2021-08-16
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C41/50 , C07C43/303
摘要： 本发明公开了一种高效制备1,1,4,4四甲氧基‑2‑丁烯的方法，该发明中使用碳二亚胺类化合物为脱水剂，环丙烯类化合物为稳定剂，底物2,5‑二甲氧基二氢呋喃溶解在甲醇中，在酸催化剂下反应制备1,1,4,4四甲氧基‑2‑丁烯，反应结束后使用碱性化合物进行淬灭，然后通过简单过滤将DCC吸水产物和无机盐进行过滤分离，然后经过常规后处理便可高转化率、高选择性得到目标产物。主要解决现有技术中工艺单程转化率较高但选择性较差的问题，该工艺为1,1,4,4四甲氧基‑2‑丁烯合成提供了一种更加简捷、实用的方法。
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公开(公告)号：CN112961088B
公开(公告)日：2023-03-03
申请号：CN202110336912.6
申请日：2021-03-29
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C403/12 , C07C69/16 , C07C67/293
摘要： 本发明提供一种维生素A乙酸酯新型制备方法，该方法步骤包括：1‑溴‑2‑氯乙烷原位制备格氏试剂后和五碳醛反应，制备得到3‑甲基‑6氯‑2,4‑己二烯醇乙酸酯，3‑甲基‑6‑氯‑2,4‑己二烯醇乙酸酯再经过一步原位格氏反应和β‑紫罗兰酮反应得到维生素A乙酸酯，本工艺提供了一条C13+C7维生素A乙酸酯合成路线，避免了三苯基氧膦的产生，同时使用改性固体酸催化，避免了VA变质，提高了维生素A乙酸酯的收率，降低了工艺成本，反应工艺环保，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115671047A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211328321.5
申请日：2022-10-26
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： A61K9/10 , A61K31/015 , A61K47/44 , A61K47/14 , A61K47/22 , A61K47/10 , A61K47/26 , A61K47/24 , A61K9/50 , A23L33/105 , A23L5/44 , A23P10/30
摘要： 本发明提供一种β‑胡萝卜素油悬浮液及其制备方法和应用，所述制备方法首先将β‑胡萝卜素、油相抗氧剂、油相乳化剂和植物油混合，再进行研磨，即可得到所述β‑胡萝卜素油悬浮液；所述制备方法在混合的过程中添加油相乳化剂，有效降低了β‑胡萝卜素在研磨过程中的损失，提高了β‑胡萝卜素油悬浮液中有效成分含量以及生物利用度，还提高了其保留率；同时所述制备方法可以保证最终得到的β‑类胡萝卜素油悬浮液在常温环境时就具有良好的流动性，具还有操作工艺简单，便于大规模生产的优势，为工业化生产高含量β‑胡萝卜素油悬浮液提供了一种新的方法。
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公开(公告)号：CN114292218B
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202210010660.2
申请日：2022-01-06
申请人： 万华化学集团股份有限公司(CN)
IPC分类号： C07C403/24
摘要： 本发明公开了一种合成β‑胡萝卜素的方法，该方法以VA的C20磷盐为原料，碱性化合物为助剂，过氧化物为氧化剂，加入铜盐化合物作为添加剂进行氧化偶联反应，反应结束后经过过滤、洗涤等操作便可以得到胡萝卜素晶体。主要解决现有工艺生产中工艺稳定性较差、收率较低等问题，为胡萝卜素的工业化生产提供了一种更加高效、实用的方法。
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公开(公告)号：CN115322084A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202210897006.8
申请日：2022-07-28
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/74 , C07C45/82 , C07C49/203
摘要： 本发明提供了一种假性紫罗兰酮生产过程提高丙酮利用率的方法，通过控制丙酮缩合产物二丙酮醇中杂质二烯酮的含量在0.0005‑6wt%之间，可以实现工艺中产生的二丙酮醇作为原料替代丙酮进行反应，提高了丙酮的利用率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN114426508B
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202210119483.1
申请日：2022-02-09
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C403/22 , C07C403/04
摘要： 本发明公开了一种β‑胡萝卜素中间体多烯烃硫醚的制备方法，该方法由维生素A或其衍生物出发，经一步反应得到卤化产物，随后在偶联剂的作用下两分子卤化产物偶联反应得到β‑胡萝卜素中间体多烯烃硫醚。该方法所述两步反应可一锅完成，原料转化率＞98%，反应收率＞90%；操作简单，工艺处理方便，适用于工业化生产。
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