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公开(公告)号：CN111983110A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202010914265.8
申请日：2020-09-03
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
Abstract: 本发明涉及一种血浆中烟碱及其主要代谢物的手性分析方法，该方法包括如下步骤：(1)取血浆加入内标萃取溶液以沉淀蛋白，振荡，离心，得上清液；(2)取步骤(1)得到的上清液进行高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析；(3)采用内标标准曲线法定量计算样品中目标物的含量。该方法实现了烟碱及其主要代谢物的同时手性分析，具有通量高、分离度好、操作简便、灵敏度高、回收率及重复性好等优点，适合血浆样本中烟碱及其主要代谢物的手性分析。
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公开(公告)号：CN111826436A
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN202010707484.9
申请日：2020-07-21
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
IPC: C12Q1/6883 , C12Q1/6851 , G01N33/68 , A01K67/02
Abstract: 本发明公开了一种大鼠烟碱成瘾、戒断和成瘾重建阶段海马组织中8种CHRNs基因及对应nAChRs蛋白表达变化的成组高通量测定方法，所述方法包括：基于条件性位置偏爱(CPP)装置建立大鼠烟碱成瘾、戒断和成瘾重建阶段模型，期间和最终获得烟碱成瘾、戒断和成瘾重建的大鼠和相应的对照大鼠，处死所述大鼠，剥离海马组织并制备cDNA和总蛋白，检测其中8种CHRNs基因和8种nAChRs蛋白表达变化。本方法可模拟吸烟成瘾、戒断、复吸三个阶段，通过检测8种CHRNs基因及对应nAChRs蛋白表达在不同阶段的变化，有助于对不同成瘾状态的信号机制进行研究，对于探究烟碱成瘾相关分子机制以及开发烟碱戒断治疗措施等均有重要作用。
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公开(公告)号：CN106896175B
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201710142381.0
申请日：2017-03-10
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
Abstract: 本发明公开了一种戒烟灵中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法。其特征在于：将戒烟灵样品干燥、粉碎和过筛，样品经过氢氧化钠溶液浸润后，采用甲基叔丁基醚和甲醇溶液萃取，萃取液经基质分散固相萃取净化后，使用两根手性柱串联‑合相色谱串联质谱法分析，采用峰面积归一化法定量检测戒烟灵中S‑(‑)‑烟碱和R‑(+)‑烟碱的比例。本方法提供的检测方法，样品萃取净化方法简单高效，可降低样品液对色谱柱的污染，合相色谱串联质谱法检测方法灵敏度高，特异性好，可排除假阳性，分析时间短，能够满足大批量戒烟灵样品中烟碱的手性分析。
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公开(公告)号：CN106896174B
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201710142343.5
申请日：2017-03-10
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
Abstract: 本发明公开了一种无烟气烟草制品中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法。其特征在于：将无烟气烟草制品样品干燥、粉碎和过筛，样品经过氢氧化钠溶液浸润后，采用甲基叔丁基醚和甲醇溶液萃取，萃取液经基质分散固相萃取净化后，使用两根手性柱串联‑合相色谱串联质谱法分析，采用峰面积归一化法定量检测无烟气烟草制品中S‑(‑)‑烟碱和R‑(+)‑烟碱的比例。本方法提供的检测方法，样品萃取净化方法简单高效，可降低样品液对色谱柱的污染，合相色谱串联质谱法检测方法灵敏度高，特异性好，可排除假阳性，分析时间短，能够满足大批量无烟气烟草制品样品中烟碱的手性分析。
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公开(公告)号：CN108535388A
公开(公告)日：2018-09-14
申请号：CN201810768440.X
申请日：2018-07-13
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
IPC: G01N30/02
Abstract: 一种血清中孕二醇-3-葡糖醛酸含量的液相色谱串联质谱测定方法，其特征在于：是将血清样品经除蛋白后引入液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪进行测定，采用外标法定量分析物，可快速、准确检测出血清中孕二醇-3-葡糖醛酸的含量水平。本发明为全新的血清中孕二醇-3-葡糖醛酸含量的测定方法，串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性，孕二醇-3-葡糖醛酸的定量限为0.05 ng/mL，方法的回收率范围是95.5-99.4.0%，RSD＜2.1%。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化，较好的提高了色谱分离过程，缩短了色谱分析的时间，仅为15 min。本发明的优点在于：测定结果准确、灵敏度高、测定干扰少。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106478705B
公开(公告)日：2018-06-19
申请号：CN201610888703.1
申请日：2016-10-12
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
Abstract: 一种基于4‑甲氧基苯基取代氟硼二吡咯及二苯胺基茚并芴的双光子荧光染料及其合成方法，其结构通式如下：，其中R为C1‑C18的烷基。合成步骤为：1）以2,4‑二甲基吡咯和4‑甲氧基苯甲醛为原料，生成2,6‑位碘化的氟硼二吡咯；2）以茚并芴二酮为原料，经还原、烷基化、溴化、Pd(0)催化胺化及Pd(0)和CuI催化的Sonogashira交叉偶联反应，生成二苯胺‑茚并芴‑乙炔化合物；3）上述两生成物反应，即得到本发明的双光子荧光染料。该染料具有较强的双光子荧光性能，在甲苯中，其最大双光子吸收截面达757 GM，荧光量子产率为0.49，为基于氟硼二吡咯的双光子荧光染料的合成及应用提供了新的设计思路。
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公开(公告)号：CN106478704B
公开(公告)日：2018-06-19
申请号：CN201610888702.7
申请日：2016-10-12
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
Abstract: 一种基于4‑氰基苯基取代氟硼二吡咯及二苯胺基芴的双光子荧光染料及其合成方法，其结构通式如下：，其中R为C1‑C18的烷基。合成步骤为：（1）以2,4‑二甲基吡咯和4‑氰基苯甲醛为原料，生成2,6‑位碘化的氟硼二吡咯；（2）以芴为原料，经过溴化、烷基化、Pd(0)催化胺化及Pd(0)和CuI催化Sonogashira交叉偶联反应，生成二苯胺‑芴‑乙炔化合物；（3）将上述两生成物反应，即得到本发明的双光子荧光染料。本发明所合成目标化合物具有较强的双光子荧光性能，在甲苯中，其最大双光子吸收截面达到1659 GM，荧光量子产率为0.13，为基于氟硼二吡咯的双光子荧光染料的合成及应用提供了新的设计思路。
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公开(公告)号：CN105911167B
公开(公告)日：2018-02-27
申请号：CN201610227444.8
申请日：2016-04-13
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
IPC: G01N30/02
Abstract: 一种唾液中丙烯醛‑DNA加合物的测定方法，即α‑Acr‑dG和γ‑Acr‑dG的测定方法，包括采用OG‑500唾液采集管收集唾液，对唾液进行DNA提取，DNA溶液进行酶水解并依次加入稳定同位素内标和DNA水解酶。水解液经Strata‑X小柱固相萃取，收集洗脱液，室温下氮吹至干，复溶于100 μL的30%甲醇水溶液，引入LC‑MS/MS系统分析，可准确检测出α‑Acr‑dG和γ‑Acr‑dG的含量水平。本发明采用稳定同位素作为内标定量分析物可以减少样品前处理过程中引起的误差，串联质谱法更好的提高了方法的选择性、准确性和灵敏度。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化，较好的提高了目标物的分离度。
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公开(公告)号：CN107688062A
公开(公告)日：2018-02-13
申请号：CN201710730240.0
申请日：2017-08-23
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
Abstract: 本发明涉及一种测定电子烟烟液中痕量烟碱的方法，属于理化分析技术领域。该方法包括以下步骤：（1）采用1%的氢氧化钠水溶液将电子烟烟液中的烟碱游离出来；（2）使用甲基叔丁基醚作为萃取剂进行液液振荡萃取；（3）室温静置后，取上层有机相转移到色谱分析瓶中进行GC-MS/MS分析，内标法定量。本发明中烟碱的平均加标回收率为98.5%，精密度为1.02%，方法检出限为4.80 ng/g，具有操作简便、灵敏度高、回收率及重复性好等优点。
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公开(公告)号：CN107515263A
公开(公告)日：2017-12-26
申请号：CN201710729643.3
申请日：2017-08-23
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
CPC classification number: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N2030/045 , G01N2030/062
Abstract: 本发明涉及一种同时测定电子烟烟液中11种次要生物碱的方法，属于理化分析技术领域。该方法包括以下步骤：（1）采用1%的氢氧化钠水溶液将电子烟烟液中的次要生物碱游离出来；（2）使用V二氯甲烷/V甲醇=4:1混合溶液作为萃取剂进行液液振荡萃取；（3）室温静置后，取下层有机相转移到色谱分析瓶中进行GC-MS分析。本发明中11种次要生物碱的加标回收率80.75%~119.54%之间，精密度不高于8.72%，方法检出限在1.30~44.80 ng/g，具有操作简便、通量高、灵敏度高、回收率及重复性好等优点。
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