邻、对硝基苯甲醛及其卤代物的制备方法

    公开(公告)号:CN101362697B

    公开(公告)日:2012-06-13

    申请号:CN200810161598.7

    申请日:2008-09-23

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开的邻、对硝基苯甲醛及其卤代物的制备方法,依次包括如下步骤:以邻位、对位含有硝基或邻位、对位含有硝基及卤素的甲苯为原料,以N,N-二烷基甲酰胺为溶剂,与N,N-二烷基甲酰胺二缩醇缩合制得邻位、对位含有硝基或邻位、对位含有硝基及卤素的N,N-二烷基苯乙烯胺,然后,邻位、对位含有硝基或邻位、对位含有硝基及卤素的N,N-二烷基苯乙烯胺在相转移催化剂存在下,以过氧酸或双氧水为氧化剂,氧化制得邻、对硝基苯甲醛及其卤代物。采用本发明制备邻、对硝基苯甲醛及其卤代物操作简单,反应条件易于控制,原料易得,收率较高,产品质量稳定、纯度好。

    吡啶-2-甲醛的制备方法
    92.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101817780A

    公开(公告)日:2010-09-01

    申请号:CN201010145917.2

    申请日:2010-04-13

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开的吡啶-2-甲醛的制备方法包括以下步骤:制备含有酸度调节剂及过渡金属氧化物担持在载体上所形成催化剂,以2-甲基吡啶、氧气和水作为原料,在固定床催化反应器中,于250~400℃,进行气相氧化反应生成目标粗产物,粗产物经二氯甲烷萃取后,萃取液减压蒸馏除去二氯甲烷,然后精馏获得含量98.5%以上纯品。该方法制备工艺简单,原料成本低,催化氧化反应选择性高,主、副产品易分离,纯度高。

    3-苄氧基-4-丁基苯胺盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN100422140C

    公开(公告)日:2008-10-01

    申请号:CN200510060292.9

    申请日:2005-08-04

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开的3-苄氧基-4-丁基苯胺盐酸盐的制备方法如下:以间氨基苯酚为原料,经过丁酰化反应,Fries重排,得到2-丁酰基-5-丁酰胺基苯酚;在碱的作用下,2-丁酰基-5-丁酰胺基苯酚和卤化苄作用生成2-丁酰基-5-丁酰胺基苯基苄基醚,然后水解得到3-苄氧基-4-丁酰基苯胺,最后经过黄鸣龙还原反应,成盐得到3-苄氧基-4-丁基苯胺盐酸盐。本发明反应路线经典,操作简单,收率高,产品纯度好,且可大幅度降低生产成本。

    3-苄氧基-4-丁基苯胺盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN1733703A

    公开(公告)日:2006-02-15

    申请号:CN200510060292.9

    申请日:2005-08-04

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开的3-苄氧基-4-丁基苯胺盐酸盐的制备方法如下:以间氨基苯酚为原料,经过丁酰化反应,Fries重排,得到2-丁酰基-5-丁酰胺基苯酚;在碱的作用下,2-丁酰基-5-丁酰胺基苯酚和卤化苄作用生成2-丁酰基-5-丁酰胺基苯基苄基醚,然后水解得到3-苄氧基-4-丁酰基苯胺,最后经过黄鸣龙还原反应,成盐得到3-苄氧基-4-丁基苯胺盐酸盐。本发明反应路线经典,操作简单,收率高,产品纯度好,且可大幅度降低生产成本。

    2-烷酰基-4-烷酰胺基苯酚的制备方法

    公开(公告)号:CN1207274C

    公开(公告)日:2005-06-22

    申请号:CN03129600.9

    申请日:2003-06-28

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开的2-烷酰基-4-烷酰胺基苯酚的制备方法包括以下步骤:第一步,以对氨基苯基烷基醚为原料和酸酐进行酰胺化反应,在溶剂中回流,生成对酰胺基苯基烷基醚;第二步,对酰胺基苯基烷基醚在用量为对酰胺基苯基烷基醚用量的2.0~10当量的无水AlCl3催化下,在卤代烃溶剂中,于室温~150℃温度下,与酰氯发生付-克酰化反应,同时进行脱甲基反应,生成目标产物。该方法操作简便,对设备要求低,副反应少,产品收率高,色泽好,纯度高。

    一种交联琼脂糖微球的制备方法

    公开(公告)号:CN115739050B

    公开(公告)日:2024-05-03

    申请号:CN202211550486.7

    申请日:2022-12-05

    Abstract: 本发明公开了一种交联琼脂糖微球的制备方法,该方法以短链烷烃二卤代物、短链二酸以及环酸酐类物质为交联剂,先交联后乳化成球,大幅度提高了交联琼脂糖微球的制备效率。该交联剂具有高反应活性基团并且两端均可与琼脂糖分子上的羟基发生反应,同时可在较高温度即60~90℃下进行交联反应,使交联周期大幅度缩短。该制备方法制备得的微球粒径分布稳定,流速可达到800~900cm/h,适用于各类蛋白质、酶以及多肽的分离纯化,具有良好的应用价值。

    一种无溶剂条件下氧气氧化苯甲醇制备苯甲醛的催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN117899891A

    公开(公告)日:2024-04-19

    申请号:CN202410042771.0

    申请日:2024-01-11

    Abstract: 本发明公开了一种一种无溶剂条件下氧气氧化苯甲醇制备苯甲醛的催化剂及其制备方法和应用。本发明步骤:1.将Fe(NO)3·9H2O、Co(OAc)2、Ni(OAc)2·4H2O、Cr(OAc)3、Mn(OAc)2·4H2O溶解于去离子水中,充分搅拌,加入一定量Ce(OAc)3和表面活性剂,60℃下搅拌12h;2.加入氨水,继续搅拌12h,收集固体产物并置于烘箱干燥;3.将固体放置马弗炉中,一定温度下煅烧一定时间,得到所述催化剂。本发明以非贵金属为前驱体,通过共沉淀及高温煅烧法制备复合金属氧化物催化剂。本专利所公开的制备方法工艺简单、成本较低。此外,将所得催化剂应用在无溶剂条件下氧气氧化苯甲醇制苯甲醛反应中,可获得优异的催化活性。催化剂通过离心分离,洗涤干燥后循环再生,具有良好的工业化应用潜力。

    氧化锰负载钴铬催化剂、制备及其在对氯苯甲醛合成中的应用

    公开(公告)号:CN117482956A

    公开(公告)日:2024-02-02

    申请号:CN202311417266.1

    申请日:2023-10-30

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种氧化锰负载钴铬催化剂及其制备方法,以及该催化剂在对氯甲苯选择性催化氧化制备对氯苯甲醛中的应用。其制备步骤包括:称取一定量锰盐,并将钴、铬前驱体金属盐按负载量称取,溶于去离子水中,搅拌得到混合溶液。上述物质在一定温度下充分溶解后,加入一定量酸,继续加热搅拌。待反应结束后,抽滤洗涤固体混合物,随后焙烧后得到所述催化剂,最后用于对氯甲苯催化氧化制备对氯苯甲醛。本发明催化剂制备成本较低,后续易回收,环保无污染,且反应条件相对较温和,反应转化率和选择性均极大提高,具有良好的工业化前景。

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