以3,5,5-三甲基-4-羟基-2-环己烯-1-酮为原料制备氧代异佛尔酮的方法

    公开(公告)号:CN116854569A

    公开(公告)日:2023-10-10

    申请号:CN202310625183.5

    申请日:2023-05-30

    IPC分类号: C07C45/30 C07C49/603

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,公开了一种以3,5,5‑三甲基‑4‑羟基‑2‑环己烯‑1‑酮为原料制备氧代异佛尔酮的方法,包括以下步骤:将原料3,5,5‑三甲基‑4‑羟基‑2‑环己烯‑1‑酮加入反应釜中,分别加入催化剂、助剂以及溶剂,滴加次氯酸钠,进行氧化反应,待原料含量低于0.5%时,停止反应,反应结束后,分水、洗涤物料至中性、精馏即可得到氧代异佛尔酮成品。本发明以3,5,5‑三甲基‑4‑羟基‑2‑环己烯‑1‑酮为原料制备氧代异佛尔酮的方法,通过廉价的次氯酸钠为氧化剂,催化量的2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物(TEMPO)类为催化剂,卤代盐为助剂,对溶剂、温度的筛选,成功以3,5,5‑三甲基‑4‑羟基‑2‑环己烯‑1‑酮(HIP)高选择性的合成了氧代异佛尔酮。

    一种沙库必曲中间体的合成方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116083497A

    公开(公告)日:2023-05-09

    申请号:CN202211716024.8

    申请日:2022-12-30

    摘要: 本发明公开了一种沙库必曲中间体即(R)‑3‑([1,1'‑联苯]‑4‑基)‑2‑氨基丙烷‑1‑醇的合成方法,涉及药物合成技术领域,所述合成路线为以4‑溴联苯为化合物Ⅰ作为起始原料,在镁、环氧卤代丙烷和碘化亚铜的作用下得到化合物Ⅱ,化合物Ⅱ经TEMPO氧化反应得到化合物Ⅲ,化合物Ⅲ经碱水解生成化合物Ⅳ,化合物Ⅳ在转氨酶的作用下生成化合物Ⅴ,即沙库必曲中间体。本发明的成本低,合成路线较短,副产物少,且后处理方便,极大地提升了生产效率和收率,适合工业化大规模生产,同时,本发明中利用氨基转移酶高效温和地合成立体专一性的手性胺,绿色安全,不存在安全隐患,且进一步减少了副产物的生成,有利于大批量地合成,提升了生产效率和收率。

    一种快速氧化苄基醇制苄基醛的方法

    公开(公告)号:CN113603597A

    公开(公告)日:2021-11-05

    申请号:CN202110931127.5

    申请日:2021-08-13

    申请人: 中山大学

    摘要: 本发明提供一种快速氧化苄基醇制苄基醛的方法,旨在提供一种在无催化剂的条件下快速对苄基醇进行氧化反应的方法,该方法依次包括下述步骤:1)在室温下,将苄基醇溶解有机溶剂中作为内相,次氯酸钠水溶液作为外相;2)在室温下,将所述的内相从微流体装置的注射管中注入,水相从承接管中注入,两相流体在承接管中相遇后通过剪切作用形成水包油微液滴,进行高效的氧化反应。

    一种SBA-15固载2-氮杂金刚烷氮氧自由基催化剂及其制备和应用

    公开(公告)号:CN109499609B

    公开(公告)日:2021-06-15

    申请号:CN201811478000.7

    申请日:2018-12-05

    摘要: 本发明公开了一种SBA‑15固载2‑氮杂金刚烷氮氧自由基催化剂及其制备和应用,以表面羧基化的SBA‑15和1‑甲基‑2‑氮杂金刚烷基‑4‑(苯基)甲醇为原料,以1‑(3‑二甲胺基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺为缩合剂,以4‑二甲氨基吡啶为催化剂,在二氯甲烷溶剂中进行缩合反应,过滤、洗涤、真空干燥,即得枝接的SBA‑15;在四氢呋喃溶剂中,将枝接的SBA‑15用间氯过氧苯甲酸在室温氮气保护下氧化,过滤、洗涤、干燥,即得SBA‑15固载2‑氮杂金刚烷‑氮氧自由基催化剂。SBA‑15固载2‑氮杂金刚烷‑氮氧自由基催化剂可用于醇的氧化反应。

    一种撞击流旋转填料床制备苯甲醛的装置及方法

    公开(公告)号:CN110026146B

    公开(公告)日:2021-05-18

    申请号:CN201910191824.4

    申请日:2019-03-14

    申请人: 中北大学

    摘要: 一种撞击流旋转填料床制备苯甲醛的装置及方法,属于精细化工技术领域,可解决现有合成苯甲醛类化合物中存在的反应条件苛刻,合成步骤多,产率低,能耗成本较高、苯甲醛产品质量不高的问题,包括撞击流旋转填料床、储液槽Ⅰ、设有搅拌棒的储液槽Ⅱ和储液槽Ⅲ,利用撞击流‑旋转填料床对流体进行剧烈剪切和破碎,产生巨大和快速更新的相界面,使得微观混合和传质过程得到了极大的强化,使反应速率加快,本发明具有操作简单、收率高、反应条件温和以及易于工业化等优点。