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公开(公告)号：CN103044300A
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201310007207.7
申请日：2013-01-08
申请人： 杭州海虹精细化工有限公司
IPC分类号： C07C337/06 , C07C323/52 , C07C319/02
摘要： 本发明提出一种一步法合成硫代卡巴肼和巯基乙酸盐的方法，该方法是采用水合肼、二硫化碳和氯乙酸盐在碱性条件下，温度为60-150℃下进行反应，反应产物为硫代卡巴肼和巯基乙酸盐。该方法的优点在于：与传统工艺相比，该方法采用一步法联产硫代卡巴肼和巯基乙酸盐，避免了传统工艺上副产硫化氢的问题，该方法是一种绿色清洁生产方法。
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公开(公告)号：CN102936215A
公开(公告)日：2013-02-20
申请号：CN201210447999.5
申请日：2012-11-09
申请人： 怀化学院
IPC分类号： C07C323/60 , C07C319/02
摘要： 本发明提供了一种2-巯基-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺的合成方法，将1,6-己二胺与二碳酸二叔丁酯溶于惰性溶剂中，进行氨基保护反应得到6-氨基己基氨基甲酸叔丁酯；然后在干燥的惰性溶剂中与芳基异腈酸酯进行缩合反应得到6-(3-芳基脲己基)氨基甲酸叔丁酯；然后在乙酸乙酯中，通入HCl气体进行脱氨基保护反应得到1-(6-氨基己基)-3-芳基脲盐酸盐；将1-(6-氨基己基)-3-芳基脲盐酸盐、缚酸剂和酰氯溶于惰性溶剂中进行酰化反应得到2-氯-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺；然后与硫化试剂溶于极性溶剂中，进行巯基化反应得到2-巯基-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺。本发明中的合成方法解决了现有技术中既知的组蛋白去乙酰化酶抑制剂2-巯基-N-(6-(3-苯基脲)己基)乙酰胺合成条件苛刻，原料成本高，收率较低的技术问题。
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公开(公告)号：CN102861612A
公开(公告)日：2013-01-09
申请号：CN201210367555.0
申请日：2012-09-27
申请人： 合肥工业大学
IPC分类号： B01J31/34 , C07C319/02 , C07C321/04
摘要： 本发明公开了一种用于含硫合成气制备甲硫醇的改性催化剂及其制备方法，特征是按每克载体SiO2使用5ml按水与乙醇体积比为0~1：1配制的乙醇水溶液，将改性前催化剂Mo-O-K/A/SiO2加入乙醇水溶液中，室温搅拌下按每克载体逐滴加入0.2~1ml改性剂的前驱体，继续搅拌2~4h后，回流搅拌反应2~3h，用乙醇洗涤抽滤，80~120℃干燥4~6h，即得催化剂Mo-O-K/A/B/SiO2。本发明添加了改性剂的Mo-O-KA/B/SiO2催化剂，其副产物CO2选择性由原来最低30.96%下降到0.76%，产物甲硫醇的选择性与副产物二氧化碳的选择性之比由原来的最高的1.27上升到19.03。
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公开(公告)号：CN102861602A
公开(公告)日：2013-01-09
申请号：CN201210367216.2
申请日：2012-09-27
申请人： 合肥工业大学
IPC分类号： B01J27/19 , C07C319/02 , C07C321/04
摘要： 本发明公开了一种用于含硫合成气制备甲硫醇的含磷催化剂及其制备方法，特征是按活性促进剂P与钼源Mo的摩尔比为0.1-0.8∶1取活性促进剂P的前驱体，加水配置成溶液，所加水量使得该溶液刚好浸没上述Mo-O-K/SiO2催化剂的前驱体，老化8～12h后，于80～120℃烘干，经400～600℃焙烧4～6h后，得到催化剂Mo-O-K/P/SiO2；所述活性促进剂P的前驱体选自磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸铵。由于本发明采用活性促进剂磷，添加到以Mo-O-K基复合物为活性组分的合成甲硫醇的催化剂中，优化了催化剂活性组分的结构，进而提高了甲硫醇的选择性，同时提高了一氧化碳的转化率。
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公开(公告)号：CN102627592A
公开(公告)日：2012-08-08
申请号：CN201210070200.5
申请日：2012-03-16
申请人： 石家庄学院
IPC分类号： C07C323/58 , C07C319/02
摘要： 本发明公开了一种高纯度D-青霉胺的制备方法，本发明制备方法包括青霉素盐的水解开环、脱羧、在非水有机溶剂中与苯肼的亲核反应等步骤，制备的D-青霉胺含量在99.0%以上。本发明公开的工艺合成D-青霉胺，具有纯度高、收率高、工艺简单等优点，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102417473A
公开(公告)日：2012-04-18
申请号：CN201110244852.1
申请日：2011-08-25
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07C321/04 , C07C319/02
摘要： 本发明公开了一种仲丁硫醇的合成方法，该方法包括以下步骤：将硫脲、季铵盐类相转移催化剂和水加入到反应瓶中，搅拌下加热升温至50℃，加入2-溴丁烷、加完2-溴丁烷后，在温度50℃反应1～8小时。搅拌下加热升温至60℃，加入碱，反应1～8小时，用47％(质量)的H2SO4水溶液，调至反应液pH＝1～2，蒸馏并收集84℃的馏分，得到仲丁硫醇。本发明主要用于仲丁硫醇的合成。
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公开(公告)号：CN102363593A
公开(公告)日：2012-02-29
申请号：CN201110037373.2
申请日：2011-02-14
申请人： 河南煤业化工集团研究院有限责任公司
IPC分类号： C07C53/16 , C07C51/487 , C07C323/52 , C07C319/02
摘要： 一种利用氯乙酸母液联产巯基乙酸和二氯乙酸的工艺及其装置，利用氯乙酸生产的副产母液为原料，经蒸馏将母液中所含的乙酸及低沸点物质分出后，将母液用Ca(OH)2水溶液中和。在中和液中加入一定量的硫脲溶液反应。将反应液用离心机分离，滤液中主要含二氯乙酸钙及氯化钙，将滤液用浓盐酸酸化，再用有机溶剂萃取。有机相经降膜蒸发器去除溶剂后得到二氯乙酸。S-羧甲基异硫脲与氢氧化钡反应，离心分离即得巯基乙酸钡沉淀，将此白色沉淀用盐酸酸化溶解，用有机溶剂提取后再经降膜蒸发器去除溶剂，即得巯基乙酸。这一工艺不仅工艺简单，工业化生产成本低，而且可以得到两种附加值较高的精细化工产品，极大提高了氯乙酸母液的利用价值。
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公开(公告)号：CN102229548A
公开(公告)日：2011-11-02
申请号：CN201110125802.1
申请日：2011-05-16
申请人： 潍坊益华化工有限公司
IPC分类号： C07C323/52 , C07C319/02
摘要： 本发明公开了一种巯基乙酸的生产方法，包括以下步骤：（1）将氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液，以1：1.2～2.5的摩尔比，采用连续均匀混合的方式，在温度为30℃～90℃，压力为0.5～2.6兆帕时进行反应；（2）在反应溶液中加入稀酸酸化；（3）采用醚类萃取剂进行多级连续萃取，然后在常压下蒸馏脱除溶剂和水，再在绝对真空度为0.01兆帕以下，温度100～130℃时进行多级闪蒸，得到纯度为99wt%以上的巯基乙酸。本发明采取高温高压反应，反应充分，转化率高，采用多级涡流萃取提高了产品收率，提纯时采用多级闪蒸，提高了产品纯度。
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公开(公告)号：CN102174004A
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN201110071490.0
申请日：2011-03-24
申请人： 江南大学
IPC分类号： C07C321/10 , C07C319/02
摘要： 本发明一种对乙烯基卞硫醇的合成方法，属于有机合成、高分子技术领域。本发明以对氯亚甲基苯乙烯为原料，以甲醇和水、或乙醇和水为混合溶剂，通过对氯亚甲基苯乙烯上的氯与硫氢化钠（钾、铵）的反应，搅拌、加热回流条件下反应数小时，取样分析至对氯亚甲基苯乙烯消耗完全为止。冷却至室温，采用二氯甲烷萃取，萃取后有机层用无水MgSO4干燥，用旋转蒸发仪除去二氯甲烷后即得对乙烯基卞硫醇。本发明制备方法生产条件简单，同时产物纯度高。
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公开(公告)号：CN102030692A
公开(公告)日：2011-04-27
申请号：CN201010596891.3
申请日：2010-12-10
申请人： 中国科学院烟台海岸带研究所
IPC分类号： C07C323/52 , C07C319/02
摘要： 一种2-巯基丁二酸的合成方法涉及精细化工技术领域，更具体地说，是涉及2-巯基丁二酸的一种制备方法。本发明提供了一种2-巯基丁二酸的合成方法。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：首先以顺丁烯二酸酐与硫脲为原料，加成反应合成中间体化合物2-脒基硫烷基丁二酸酐；然后在碱性条件下，2-脒基硫烷基丁二酸酐发生水解反应，生成2-巯基丁二酸。
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