公开(公告)号：CN109988922A

公开(公告)日：2019-07-09

申请号：CN201810030325.2

申请日：2018-01-03

申请人： 唐翔

发明人： 唐翔

IPC分类号： C22B34/32 ,  C01B3/08 ,  C01G49/02 ,  C01G49/14 ,  C01G37/00 ,  C01G37/033 ,  C07C46/04 ,  C07C50/12

摘要： 本发明涉及一种铬铁液相法制造高纯金属铬联产生物医药材料工艺，其特征：将铬铁磨成细粉，加入硫酸或盐酸溶解铬铁，加入特种物质分离出铁，制成铁系产品，铬制取精细铬系化工产品，通过电解，制取高纯金属铬，联产生物医药维生素K3。该工艺技术以铬铁为原料，能够生产出一系列高端高纯产品，实现产业大联合，产业链精细化、高端化、集团化，规模现代化。整套工艺清洁节能环保，具有很好的经济效益、环境效益和社会效益，前景广阔。

公开(公告)号：CN109876854A

公开(公告)日：2019-06-14

申请号：CN201711282747.0

申请日：2017-12-06

申请人： 中国科学院大连化学物理研究所

发明人： 许磊 ,  张晓敏 ,  赵晓炜 ,  陈磊

IPC分类号： B01J29/76 ,  C07C46/06 ,  C07C50/12 ,  C07D307/89

摘要： 本申请公开了一种萘液相氧化催化剂，所述催化剂包括含有过渡金属氧化物颗粒的Beta分子筛，及其的制备方法，制备方法包括：a)凝胶制备：将结构导向剂、铝源、硅源、过渡金属前驱体、氟离子源和水混合，搅拌，形成凝胶，所述凝胶中各组分摩尔比为：SiO2/Al2O3＝10～1000，M/Si＝0.01～2，其中M为过渡金属；b)晶化：将步骤a)中所得凝胶转入合成釜中，在110～220℃条件下晶化0.5～10天。本申请还公开了上述催化剂在有机溶剂中催化萘氧化反应中的应用，有效提高了萘的转化率和目的产物的选择性，反应条件温和、操作简单、催化剂易于制备无污染且可回收利用。

公开(公告)号：CN109400456A

公开(公告)日：2019-03-01

申请号：CN201811274976.2

申请日：2018-10-30

申请人： 四川锐华科技有限公司

发明人： 王彬

IPC分类号： C07C46/04 ,  C07C46/10 ,  C07C50/12

摘要： 本发明公开了一种1，4萘醌的制备方法，包括以硫酸高铈为氧化剂，硫酸高铈溶于硫酸溶液形成水相，将萘溶解于有机溶剂中形成油相，将水相和油相混合后加入乳化剂，保温搅拌条件下发生氧化反应，反应完成后，水相与油相整体冷却至硫酸铈全部后过滤，得到固体1，4萘醌，分离水相和油相，油相回收利用，水相经电解再生后循环使用，本发明提高了反应速度，降低了副产物；省略了老工艺的萃取阶段，同时提高了萘醌的回收率；同时水相和油相均完全回收套用，实现废液零排放，对环境无污染，是一种经济环保的1，4萘醌生产方法。

公开(公告)号：CN109053541A

公开(公告)日：2018-12-21

申请号：CN201811076310.6

申请日：2018-09-14

申请人： 洛阳师范学院

发明人： 娄新华 ,  周庆丽 ,  刘文渊 ,  胡雪情 ,  徐晨

IPC分类号： C07D209/44 ,  C07D403/14 ,  B01J31/22 ,  C07C46/04 ,  C07C50/12

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种含氮氧自由基均三联芳基苯(三嗪)三羧酸铜配合物及在制备甲萘醌中的应用。所述的含氮氧自由基均三联芳基苯(三嗪)三羧酸铜配合物，其结构式如式Ⅰ所示，其中，X为C或N；R1为‑H、‑CH3、‑C2H5或‑OCH3，R1可以在芳环上任一位置；R2和R3为‑H、‑CH3或‑Cl，R2和R3可以相同或不同。该化合物结构新颖，可作为一类稳定、高活性的非均相铜催化剂，高效催化氧化甲基萘，合成甲萘醌，可避免使用铬酸，双氧水等强氧化剂，反应条件温和，产率高，可以回收再使用，反应经济高效，应用前景广阔。

公开(公告)号：CN106188375B

公开(公告)日：2018-05-04

申请号：CN201610691192.4

申请日：2016-08-21

申请人： 王琪宇

发明人： 张玲

IPC分类号： C08F214/08 ,  C08F232/08 ,  C08F230/08 ,  C08F220/30 ,  C08F220/58 ,  C07C46/10 ,  C07C50/12 ,  B01J20/26

摘要： 本发明提供了一种维生素K3提纯用吸附剂的制备方法,将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按比例加入4‑(2‑丁烯亚基)‑3,5,5‑三甲基‑2‑环己烯‑1‑酮，乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯,过硫酸铵和聚乙烯醇、R‑(+)‑特丁基亚磺酸硫代特丁酯，5‑降冰片烯‑2‑羧酸(2‑羟乙基)酯，(3‑甲基环己‑1‑烯基甲基)三甲基硅烷，升温，在适宜温度下反应，产品过滤，烘干，即得到维生素K3提纯用吸附剂。

公开(公告)号：CN106955731A

公开(公告)日：2017-07-18

申请号：CN201710215861.5

申请日：2017-03-29

申请人： 钦州学院

发明人： 王伟建 ,  李红昕 ,  刘子杰 ,  蔡成翔 ,  石海信 ,  罗祥生 ,  晁会霞 ,  张海燕 ,  韦金广 ,  何坤欢 ,  贾贞健

IPC分类号： B01J29/16 ,  C07C46/04 ,  C07C50/12

CPC分类号： B01J29/166 ,  C07C46/04 ,  C07C50/12

摘要： 本发明公开了一种用于蒽氧化制备蒽醌的催化剂的制备方法：将Y型分子筛于150～220℃甘油中处理0.5～5h，然后与所得混合液与无机导向剂、过度金属盐溶液于30～80℃混合0.5～2h，后于密闭反应釜中80～120℃下处理2～20h，在常温常压下取出产物经干燥、焙烧得改性介孔Y型分子筛，将改性介孔Y型分子筛进行浸渍、干燥后，再于500～2000℃焙烧1～10h后，制得所述催化剂；本发明在Y型分子筛制备过程引进金属氧化物，使Y型分子筛改性，提高分子筛氧化性，增加分子筛的介孔，而蒽氧化选用此种负载过渡金属氧化物的孔Y型分子筛，有利于蒽氧化的进行。

公开(公告)号：CN103254056B

公开(公告)日：2016-02-24

申请号：CN201310135494.X

申请日：2013-04-18

申请人： 兄弟科技股份有限公司

发明人： 周中平 ,  钱卫新

IPC分类号： C07C50/12 ,  C07C46/04

摘要： 本发明提供了一种维生素K3的制备方法及装置。方法包括将β-甲基萘流、氧化物水溶液流以及循环流混合冷却形成反应液流，持续对反应液流冷却反应形成粗产物流及从粗产物流中分离维生素K3；其中部分粗产物流作为循环流重新进入反应液流；氧化物水溶液流包括重铬酸钠以及硫酸，CrO3含量为200～350g/L，硫酸含量为400～550g/L，氧化物水溶液流与β-甲基萘流的流量比为7～11:1，β-甲基萘与反应液流的流量比为1:900～1300；冷却反应时温度控制在55～65℃。装置包括混合罐、列管反应罐、分离提纯部件、温控部件及流量控制部件。本发明解决了现有β-甲基萘制备维生素K3工艺氧化进程难以控制从而影响转化率的问题。

公开(公告)号：CN103254056A

公开(公告)日：2013-08-21

申请号：CN201310135494.X

申请日：2013-04-18

申请人： 兄弟科技股份有限公司

发明人： 周中平 ,  钱卫新

IPC分类号： C07C50/12 ,  C07C46/04

摘要： 本发明提供了一种维生素K3的制备方法及装置。方法包括将β-甲基萘流、氧化物水溶液流以及循环流混合冷却形成反应液流，持续对反应液流冷却反应形成粗产物流及从粗产物流中分离维生素K3；其中部分粗产物流作为循环流重新进入反应液流；氧化物水溶液流包括重铬酸钠以及硫酸，CrO3含量为200～350g/L，硫酸含量为400～550g/L，氧化物水溶液流与β-甲基萘流的流量比为7～11∶1，β-甲基萘与反应液流的流量比为1∶900～1300；冷却反应时温度控制在55～65℃。装置包括混合罐、列管反应罐、分离提纯部件、温控部件及流量控制部件。本发明解决了现有β-甲基萘制备维生素K3工艺氧化进程难以控制从而影响转化率的问题。

公开(公告)号：CN1923784B

公开(公告)日：2010-09-15

申请号：CN200510029264.0

申请日：2005-08-31

申请人： 中国科学院上海药物研究所

发明人： 张金生 ,  邓斐

IPC分类号： C07C50/12 ,  A61K31/122 ,  A61P35/00

摘要： 本发明公开了4，5-开环二萜醌类似物及其用途，以药用植物红根草中分离得到的天然产物红根草邻醌为先导化合物，通过结构改造得到一系列4，5-开环二萜醌结构的化学修饰物。药理研究证明，它们对P388小鼠白血病细胞株、HL60人白血病细胞株、SGC—7901人胃癌细胞株有明显抑制活性。

公开(公告)号：CN101037447B

公开(公告)日：2010-09-08

申请号：CN200610020523.8

申请日：2006-03-17

申请人： 广西师范大学

发明人： 梁宏 ,  陈振锋 ,  谭明雄 ,  王恒山 ,  刘华钢 ,  杨斌

IPC分类号： C07F1/08 ,  C07F1/10 ,  C07F15/00 ,  C07F15/04 ,  C07F15/06 ,  C07F15/02 ,  C07F3/06 ,  C07F5/00 ,  C07C50/12 ,  A61K31/28 ,  A61P35/00

摘要： 本发明将公开以白花丹素为配体的金属配合物、其合成方法及其用途，本金属配合物如下式：其中，M代表某种能接受孤对电子的金属离子，可为主族金属离子，或过渡金属离子，或稀土金属离子；如Ca(II)、Mg(II)、Sn(IV)、Cu(II)、Co(II)、Ni(II)、Zn(II)、Fe(II)、Mn(II)、Ag(I)、Mo(VI)、Pd(II)、Ru(III)、W(VI)、Pt(II)、Y(III)、La(III)、Nd(III)、Sm(III)、Eu(III)、Er(III)。本发明以白花丹素为配体与多种金属盐合成了一系列金属配合物，并通过考察所得配合物对多种肿瘤瘤株的抑制作用，结果表明其中多种配合物表现出了比白花丹素更为显著的抗肿瘤活性，具有很高的药用价值，可用于各种抗肿瘤药物的制备。