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公开(公告)号:CN102030755B
公开(公告)日:2012-05-30
申请号:CN201010557193.2
申请日:2010-11-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08
Abstract: 本发明公开了一种生产高纯度三乙烯二胺的方法,将三乙烯二胺反应液中的低沸点物(包括氨气、水、乙二胺及哌嗪等)除去后作为精馏原料,加入三乙烯二胺反应液重量的40-120%的C2-C5的含有支链(甲基或乙基)或不含支链的羟胺类化合物,在精馏塔上进行精馏,可得到高纯度的三乙烯二胺溶液,得到的共沸溶液可被直接用作催化剂,也可通过调节真空压力改变所要求溶液浓度,并可进行降温结晶析出三乙烯二胺,纯度高于99.9%。具有操作工艺简单,提纯产品纯度高的特点。
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公开(公告)号:CN102030755A
公开(公告)日:2011-04-27
申请号:CN201010557193.2
申请日:2010-11-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08
Abstract: 本发明公开了一种生产高纯度三乙烯二胺的方法,将三乙烯二胺反应液中的低沸点物(包括氨气、水、乙二胺及哌嗪等)除去后作为精馏原料,加入三乙烯二胺反应液重量的40-120%的C2-C5的含有支链(甲基或乙基)或不含支链的羟胺类化合物,在精馏塔上进行精馏,可得到高纯度的三乙烯二胺溶液,得到的共沸溶液可被直接用作催化剂,也可通过调节真空压力改变所要求溶液浓度,并可进行降温结晶析出三乙烯二胺,纯度高于99.9%。具有操作工艺简单,提纯产品纯度高的特点。
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公开(公告)号:CN102002020A
公开(公告)日:2011-04-06
申请号:CN201010557195.1
申请日:2010-11-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D295/027 , C07D295/023
Abstract: 本发明公开了一种精制哌嗪的方法,该方法将哌嗪反应液加入精馏柱的塔釜中进行升温分离,塔釜中的反应液加热至130℃~140℃,回流比控制为0.2~1:1,收集100℃馏分水,继续加热至140~150℃,回流比控制为2~5:1,收集119℃馏分乙二胺,再继续加热至160~170℃,并且温度计显示达到140℃时,用微量泵将萃取剂从精馏柱上部的萃取剂进料口打入精馏柱,萃取剂为C2~C5的二元醇或三元醇中的一种,回流比控制为3~5:1,控制萃取剂每分钟的加入质量与哌嗪每分钟的采出质量的比为0.05~0.2:1,收集148℃馏分哌嗪,即可得到哌嗪纯品。该方法可提高产品纯度与分离效率,萃取剂经过简单分离后,可重复利用,大大降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN101244978B
公开(公告)日:2010-07-07
申请号:CN200810017669.6
申请日:2008-03-10
Abstract: 一种连续生产挂式四氢双环戊二烯的方法,包括配制金属盐水溶液、制备负载型催化剂、催化剂活化、催化反应、分离提纯步骤。本发明与挂式四氢双环戊二烯的制备方法相比,采用将两种不同的催化剂分别加入到催化剂评价装置的两个固定床反应器上,一步将双环戊二烯与氢气进行催化反应制备成挂式四氢双环戊二烯,所使用的催化剂制备工艺简单、无腐蚀性、对设备要求低,催化反应的温度可调,收率增加,降低了产品的生产成本。本发明具有操作简单、重复性好、环境污染小、能耗低等优点,所制备的挂式四氢双环戊二烯经气相色谱质谱联用仪和超导傅立叶数字化核磁共振仪进行物质鉴定,鉴定结果与标准图谱一致。
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公开(公告)号:CN100572347C
公开(公告)日:2009-12-23
申请号:CN200710018682.9
申请日:2007-09-18
Abstract: 一种挂式四氢双环戊二烯的制备方法,包括配制金属盐水溶液、制备负载型催化剂、催化剂活化、催化反应、分离提纯工艺步骤。将两种不同的催化剂分层加入到催化剂评价装置的固定床反应器中,一步将双环戊二烯与氢气进行催化反应制备成挂式四氢双环戊二烯,所使用的催化剂制备工艺简单、无腐蚀性、对设备要求低,本发明具有操作简单、重复性好、环境污染小、能耗低等优点,所制备的挂式四氢双环戊二烯经气相色谱质谱联用仪和超导傅立叶数字化核磁共振仪进行鉴定,鉴定结果与标准图谱一致。
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公开(公告)号:CN106883095B
公开(公告)日:2020-02-18
申请号:CN201611237314.9
申请日:2016-12-28
Applicant: 西安近代化学研究所 , 陕西延长石油集团氟硅化工有限公司
Abstract: 一种生产反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的工艺,采用1,1,1,3,3‑五氟丙烷为原料,通过催化反应、产品分离、原料回收三个步骤一步合成反式‑1,3,3,3‑三氟丙烯。具有催化剂成本低、不引入污染物、能耗低、工艺简单的优点。
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公开(公告)号:CN106902849B
公开(公告)日:2019-09-27
申请号:CN201710073022.4
申请日:2017-02-10
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/128 , B01J27/138 , B01J27/125 , B01J35/10 , C07C17/25 , C07C21/18
Abstract: 本发明公开了一种1,1,1,3,3‑五氟丙烷制备1,3,3,3‑四氟丙烯用催化剂,其组成为MxOy/AlF3,其中载体AlF3为具有α相结构、比表面积大于150m2·g‑1、孔径分布集中在15nm~40nm的活性载体,MxOy为MgO、Fe2O3、Co2O3或CuO中的一种,MxOy和AlF3的摩尔比为1:5~50。该催化剂的制备方法为:以具有大比表面积、介孔结构的活性α相AlF3为载体,采用等量浸渍法负载Mg、Fe、Co或Cu其中任一元素的可溶性盐,经过烘干,高温焙烧制成催化剂。本发明中的催化剂性能优异,制备过程中不需使用昂贵的贵金属化合物,成本低,活性高,280℃反应时,1,1,1,3,3‑五氟丙烷的转化率可达70%以上,催化剂寿命长,可稳定运行360h,且反应过程中不需通入稀释气体,具有工业化应用价值。
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公开(公告)号:CN106902849A
公开(公告)日:2017-06-30
申请号:CN201710073022.4
申请日:2017-02-10
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/128 , B01J27/138 , B01J27/125 , B01J35/10 , C07C17/25 , C07C21/18
Abstract: 本发明公开了一种1,1,1,3,3‑五氟丙烷制备1,3,3,3‑四氟丙烯用催化剂,其组成为MxOy/AlF3,其中载体AlF3为具有α相结构、比表面积大于150m2·g‑1、孔径分布集中在15nm~40nm的活性载体,MxOy为MgO、Fe2O3、Co2O3或CuO中的一种,MxOy和AlF3的摩尔比为1:5~50。该催化剂的制备方法为:以具有大比表面积、介孔结构的活性α相AlF3为载体,采用等量浸渍法负载Mg、Fe、Co或Cu其中任一元素的可溶性盐,经过烘干,高温焙烧制成催化剂。本发明中的催化剂性能优异,制备过程中不需使用昂贵的贵金属化合物,成本低,活性高,280℃反应时,1,1,1,3,3‑五氟丙烷的转化率可达70%以上,催化剂寿命长,可稳定运行360h,且反应过程中不需通入稀释气体,具有工业化应用价值。
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公开(公告)号:CN106883095A
公开(公告)日:2017-06-23
申请号:CN201611237314.9
申请日:2016-12-28
Applicant: 西安近代化学研究所 , 陕西延长石油集团氟硅化工有限公司
Abstract: 一种生产反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的工艺,采用1,1,1,3,3‑五氟丙烷为原料,通过催化反应、产品分离、原料回收三个步骤一步合成反式‑1,3,3,3‑三氟丙烯。具有催化剂成本低、不引入污染物、能耗低、工艺简单的优点。
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公开(公告)号:CN105753636A
公开(公告)日:2016-07-13
申请号:CN201410772307.3
申请日:2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C19/10 , C07C21/18 , C07C17/395 , C07C17/383
Abstract: 本发明公开了一种2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷与2-氯-3,3,3-三氟丙烯的分离方法,包括:a、在无催化剂或Lewis酸催化剂的存在下,将氯气通入2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷与2-氯-3,3,3-三氟丙烯的二元混合物中,2-氯-3,3,3-三氟丙烯转化为2,2,3-三氯-1,1,1-三氟丙烷;b、步骤a所得物进入精馏塔进行分离,得到2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷和2,2,3-三氯-1,1,1-三氟丙烷;c、2,2,3-三氯-1,1,1-三氟丙烷在脱氯催化剂的存在下,与氢气进行气相脱氯反应,反应产物经分离回收得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯。本发明具有处理能力强、分离效果好,适用范围宽的特点,主要用于2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的精制,卤代烷烃2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷与卤代烯烃2-氯-3,3,3-三氟丙烯的分离,而所得卤代烃作为中间体用于2,3,3,3-四氟丙烯的制备。
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