公开(公告)号：CN102030755B

公开(公告)日：2012-05-30

申请号：CN201010557193.2

申请日：2010-11-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王伟 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  杨志强 ,  亢建平 ,  曾纪珺 ,  淡宝松

IPC: C07D487/08

Abstract: 本发明公开了一种生产高纯度三乙烯二胺的方法，将三乙烯二胺反应液中的低沸点物（包括氨气、水、乙二胺及哌嗪等）除去后作为精馏原料，加入三乙烯二胺反应液重量的40-120%的C2-C5的含有支链（甲基或乙基）或不含支链的羟胺类化合物，在精馏塔上进行精馏，可得到高纯度的三乙烯二胺溶液，得到的共沸溶液可被直接用作催化剂，也可通过调节真空压力改变所要求溶液浓度，并可进行降温结晶析出三乙烯二胺，纯度高于99.9%。具有操作工艺简单，提纯产品纯度高的特点。

公开(公告)号：CN102030755A

公开(公告)日：2011-04-27

申请号：CN201010557193.2

申请日：2010-11-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王伟 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  杨志强 ,  亢建平 ,  曾纪珺 ,  淡宝松

IPC: C07D487/08

Abstract: 本发明公开了一种生产高纯度三乙烯二胺的方法，将三乙烯二胺反应液中的低沸点物（包括氨气、水、乙二胺及哌嗪等）除去后作为精馏原料，加入三乙烯二胺反应液重量的40-120%的C2-C5的含有支链（甲基或乙基）或不含支链的羟胺类化合物，在精馏塔上进行精馏，可得到高纯度的三乙烯二胺溶液，得到的共沸溶液可被直接用作催化剂，也可通过调节真空压力改变所要求溶液浓度，并可进行降温结晶析出三乙烯二胺，纯度高于99.9%。具有操作工艺简单，提纯产品纯度高的特点。

公开(公告)号：CN102040523A

公开(公告)日：2011-05-04

申请号：CN201010557010.7

申请日：2010-11-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王伟 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  赵锋伟 ,  李凤仙 ,  余秦伟 ,  淡宝松

IPC: C07C211/10 ,  C07C209/90 ,  C07C209/86

Abstract: 本发明公开了一种抑制乙二胺反应液结焦的方法，该方法在乙二胺反应液中加入抗结焦剂，抗结焦剂为N,N-二仲丁基对苯二胺、苯二胺、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯中的一种或几种；混合均匀，抗结焦剂的加入量与乙二胺反应液重量比为（0.5-3）∶100，将此混合物加入到精馏柱的釜底，进行精馏，依次得到产品水、乙二胺、哌嗪、乙醇胺、三乙烯二胺，最后剩余为高聚物与抗结焦剂的混合物，加入水搅拌，过滤，分离出抗结焦剂，抗结焦剂可循环使用。本发明抗结焦剂具有效率高、可循环使用的优点，大大降低了乙二胺反应液分离过程中高聚物的产量，解决了乙二胺反应液分离过程中后处理难的问题，提高了原料的利用率，降低了成本。