公开(公告)号：CN118067788A

公开(公告)日：2024-05-24

申请号：CN202410115870.7

申请日：2024-01-29

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  肖川 ,  梅苏宁 ,  吴凯 ,  李佳霖 ,  余秦伟 ,  王为强 ,  张前 ,  惠丰 ,  袁俊

IPC: G01N25/54

Abstract: 本发明公开了一种空气‑氢氟复合碱金属材料体系链式反应实验方法，以解决现有氢材料体系内链式反应过程不可控，爆压、爆速低及冲量小的问题。所公开的方案包括爆炸反应试验容器抽负压后，将氢材料、氟材料和空气依次充入反应试验容器内至常压；所述氢材料为气相氢；所述氟材料为三氟甲烷、三氟化硼和三氟化溴中的一种或两种以上的混合物；之后以惰性气体为动力源将复合碱金属粉气动喷洒入试验容器内；所述复合碱金属粉尘为氢化锂、氢化镁和氢化铝中的一种或两种以上的混合物；起爆时同步采集爆炸反应试验容器内的压力和温度参数，利用采集的参数计算反应正相比冲量。本发明可提高氢材料的链式反应爆炸产物的爆压、爆温和冲量，强化能量释放效率。

公开(公告)号：CN111087309B

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN201911317143.4

申请日：2019-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  李佳霖 ,  石坚 ,  张前 ,  余秦伟 ,  赵锋伟 ,  梅苏宁 ,  王为强 ,  惠丰 ,  袁俊 ,  李亚妮 ,  寇联岗

IPC: C07C209/68 ,  C07C211/03 ,  B01J23/46 ,  B01J37/02 ,  B01J37/08 ,  B01J37/18

Abstract: 本发明公开一种一步法制备2‑甲基丁胺的方法，是为了解决现有的反应收率较低以及原料难以得到的问题。该方法以L‑异亮氨酸为原料，在高压加热条件下进行加氢还原脱羧。本发明通过使用高选择性氨基酸脱羧催化剂。选择性可以稳定在90％以上，具有良好的工业化应用价值。本发明中的2‑甲基丁胺转化率和选择性都较高，可以达到90％以上。

公开(公告)号：CN111004130B

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN201911315323.9

申请日：2019-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 袁俊 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  余秦伟 ,  赵锋伟 ,  梅苏宁 ,  王为强 ,  李亚妮 ,  惠丰 ,  张前

IPC: C07C209/84 ,  C07C211/11

Abstract: 本发明公开了一种提纯1,2‑丙二胺的方法，采用C2‑C3的二元醇中一种或C2‑C3的醇胺和三溴醋酸钠或磷酸三甲苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,2‑丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出1,2‑丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品色度好，萃取剂可循环利用的优点。

公开(公告)号：CN111072495B

公开(公告)日：2022-12-13

申请号：CN201911315042.3

申请日：2019-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  袁俊 ,  吕剑 ,  余秦伟 ,  张前 ,  赵锋伟 ,  梅苏宁 ,  王为强 ,  李亚妮 ,  惠丰

IPC: C07C209/84 ,  C07C211/09

Abstract: 本发明公开了一种提纯2‑甲基‑1,2‑丙二胺的方法，采用C2‑C3的二元醇中一种或C2‑C4的醇胺和三氯醋酸钠或磷酸异丙基苯二苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与2‑甲基‑1,2‑丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出2‑甲基‑1,2‑丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明且色度好，萃取剂可循环利用的优点。

公开(公告)号：CN111004129B

公开(公告)日：2022-12-13

申请号：CN201911315044.2

申请日：2019-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  杨建明 ,  袁俊 ,  余秦伟 ,  王为强 ,  赵锋伟 ,  梅苏宁 ,  李亚妮 ,  惠丰 ,  张前

IPC: C07C209/84 ,  C07C211/11

Abstract: 本发明公开了一种提纯1,3‑丙二胺的方法，采用C2‑C3的二元醇中一种或C2‑C3的醇胺和三溴醋酸铯或异丙基化磷酸三苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,3‑丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出1,3‑丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明且色度好，萃取剂可循环利用的优点。

公开(公告)号：CN112266347B

公开(公告)日：2022-11-15

申请号：CN202011268129.2

申请日：2020-11-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  梅苏宁 ,  杨建明 ,  张前 ,  惠丰 ,  余秦伟 ,  袁俊 ,  王为强 ,  李亚妮 ,  赵锋伟

IPC: C07D203/02 ,  C07D203/08

Abstract: 本发明涉及一种获得高纯度乙烯亚胺的方法，步骤如下：(1)向含有单乙醇胺和乙胺杂质的乙烯亚胺粗品中加入碱金属氢氧化物水溶液，在温度为10～30℃的条件下，搅拌均匀，得到混合液；(2)向混合液中加入芳磺酰氯，直至混合液里出现的沉淀不再溶解；(3)将混合液进行蒸馏，收集馏分，得到高纯度的乙烯亚胺产品。本发明方法利用伯胺、仲胺与芳磺酰氯反应现象上的巨大差异，实现了乙烯亚胺与杂质伯胺的高效分离，获得了含量大于99.9％的高纯度乙烯亚胺产品，且原料廉价易得、反应条件温和、操作过程简单。

公开(公告)号：CN112457230B

公开(公告)日：2022-08-19

申请号：CN202011270649.7

申请日：2020-11-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  梅苏宁 ,  余秦伟 ,  王为强 ,  赵锋伟 ,  张前 ,  袁俊 ,  惠丰 ,  李亚妮 ,  吕剑

IPC: C07D203/08

Abstract: 本发明涉及一种乙烯亚胺的分离提纯方法，包括以下步骤：(1)含有惰性载气的乙烯亚胺反应物料进入乙烯亚胺吸收塔，经吸收液吸收后，从塔顶采出惰性载气，塔釜含有单乙醇胺、乙烯亚胺、水、乙醛、乙胺、乙腈和哌嗪的反应液进入乙烯亚胺粗品塔；(2)从乙烯亚胺粗品塔塔顶采出含有乙烯亚胺、乙胺、少量水和单乙醇胺的乙烯亚胺粗品，进入乙烯亚胺脱轻塔，塔釜物料进入后续单元回收原料；(3)从乙烯亚胺脱轻塔塔顶采出以乙胺和少量水为主要成分的轻组分，塔釜物料进入乙烯亚胺产品塔；(4)从乙烯亚胺产品塔塔顶采出乙烯亚胺产品，塔釜采出以单乙醇胺和水为主要成分的重组分。能够应用于单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺的工艺中，具有物料损失少、环境污染小和产品质量高的突出优点。

公开(公告)号：CN114560473A

公开(公告)日：2022-05-31

申请号：CN202111591855.2

申请日：2021-12-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  石坚 ,  吕剑 ,  惠丰 ,  梅苏宁 ,  李佳霖 ,  张前 ,  袁俊 ,  余秦伟 ,  肖川

IPC: C01B35/06

Abstract: 本发明公开了一种三氟化硼及三氟化硼混合气体的制备方法，所公开的方法包括将乙硼烷与含氟混合气在氟化反应器中发生反应，生成含有氟化氢、三氟化硼与惰性气体的混合物；所述含氟混合气为氟气与惰性气体的混合气，所述惰性气体为氮气、氦气和氖气中的一种或两种以上的混合，所述乙硼烷与含氟混合气的混合物中乙硼烷的质量百分占比为0～3.3％，或者为45.6％～100％；反应生成的混合物经冷凝分离后得到三氟化硼。进一步将气化后的三氟化硼与氟气混合调制得到三氟化硼混合气体，本发明反应转化效率高，能实现乙硼烷的完全转化，同时副产物少，高纯度且杂质气体少，生成的副产HF可以返回至电解制备氟气工序，实现物料的有序循环。

公开(公告)号：CN114486617A

公开(公告)日：2022-05-13

申请号：CN202111596788.3

申请日：2021-12-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  张前 ,  吕剑 ,  王为强 ,  李佳霖 ,  余秦伟 ,  梅苏宁 ,  袁俊 ,  李亚妮 ,  惠丰

IPC: G01N7/00 ,  G01N5/00

Abstract: 本发明公开了一种高压气体中氨、氢含量分析装置及分析方法，包括高压气体减压单元、洗气单元和量气单元；高压气体减压单元包括取样器、减压器、放空阀和耐高压管线，取样器、减压器、放空阀之间依次通过耐高压管线连接；洗气单元包括至少两级洗气瓶，耐高压管线与第一个洗气瓶连通，相邻洗气瓶之间通过软管连通；量气单元包括集气漏斗、量气管、集液瓶和天平。本发明利用氨、氢在水中溶解度的差异以及两者在室温、低压条件下蒸气压高的特点，通过减重法对分析样品中氨、氢的组成进行分析。本发明装置操作简单，安全性高，普适性好。

公开(公告)号：CN114394972A

公开(公告)日：2022-04-26

申请号：CN202111580992.6

申请日：2021-12-22

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张前 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  王为强 ,  余秦伟 ,  梅苏宁 ,  惠丰 ,  袁俊 ,  李亚妮 ,  李佳霖

IPC: C07D487/08

Abstract: 本发明公开了一种低熔点三乙烯二胺晶体及其制备方法，三乙烯二胺为球状纳米粒子结构，其X‑射线衍射图谱在衍射角2θ＝17.01±0.1、17.17±0.1、19.09±0.1、19.67±0.1、23.50±0.1、25.18±0.1、27.83±0.1、28.04±0.1、30.54±0.1、32.77±0.1、33.69±0.1、36.29±0.1、37.94±0.1、39.15±0.1、43.36±0.1、43.85±0.1、44.56±0.1、45.01±0.1、46.01±0.1、49.10±0.1、51.07±0.1、52.39±0.1、54.02±0.1度处有主要特征峰。本发明还公开了低熔点三乙烯二胺晶体的制备方法：将三乙烯二胺粗品加入到有机溶剂中，配制成三乙烯二胺含量为67％～73％的悬浊液；加入硅氧化物并分散均匀，再将晶浆固液分离，所得固体湿料干燥后得三乙烯二胺晶体；本发明的三乙烯二胺晶体具有更低的熔点，且吸湿率低，在聚氨酯合成领域及制药领域中更具优势。