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公开(公告)号：CN114700078B
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202210362866.1
申请日：2022-04-07
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： B01J23/755 , B01J23/89 , B01J37/18 , C07C209/22 , C07C211/14
摘要： 本发明提供了一种活性金属‑二氧化硅催化剂及四甲基二乙烯三胺的制备方法，该催化剂包括活性金属和二氧化硅负载，或还包括助剂；活性金属为Ni和Co中的一种或几种，助剂为Cu、Pd、Pt和Ru的一种或几种。该四甲基二乙烯三胺的制备方法，先对活性金属‑二氧化硅催化剂进行氢气活化处理，然后采用活化处理后的活性金属‑二氧化硅催化剂作为催化剂，以氢气与2‑甲基‑1,2‑丙二胺为反应原料，制得四甲基二乙烯三胺。本发明的活性金属‑二氧化硅催化剂的催化性能优良，稳定性高；本发明的四甲基二乙烯三胺的制备方法将该催化剂用于四甲基二乙烯三胺的合成反应中，能够提高四甲基二乙烯三胺的选择性，实现四甲基二乙烯三胺的高效率合成。
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公开(公告)号：CN110963499B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN201911276508.3
申请日：2019-12-12
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C01B39/08
摘要： 本发明公开一种c轴取向生长的TS‑1沸石单晶的合成方法，包括如下步骤：(1)将模板剂、有机氟源、氢氟酸及水在冰浴条件下搅拌均匀；(2)加入无机碱源并依次逐滴加入钛源和硅源；(3)于80～100℃晶化12～24h，然后再快速转移至160～180℃环境中继续晶化24～72h；(4)将晶化产物抽滤、洗涤、干燥、焙烧，即得一种c轴取向生长的TS‑1沸石单晶。本发明所合成的TS‑1沸石单晶沿c轴方向生长长度可达58μm，沿a、b轴方向生长长度为1.6～8.11μm。
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公开(公告)号：CN112169752B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202011104286.X
申请日：2020-10-15
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了用于分离生物法合成1,2,4‑丁三醇的吸附剂、制备及分离方法，首先将沸石Silicate‑1加入至氨水的乙醇或甲醇溶液中分散均匀；再依次加入有机胺和有机硅酯，搅拌，得到浆液；然后将浆液淋洗至中性，烘干和焙烧，再经含氟丙烯酸酯改性得到吸附剂。将1,2,4‑丁三醇发酵液经采用本发明所得吸附剂吸附、解析及精馏操作后得到的1,2,4‑丁三醇的纯度>99％、收率>98％。
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公开(公告)号：CN112387077B
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN202011270659.0
申请日：2020-11-13
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明涉及一种乙烯亚胺生产精馏塔尾气的吸收装置，包括真空系统、气液分离器和喷淋吸收塔，其中，真空系统设有进气口、吸收溶剂补加口和尾气溢出口，与精馏系统连通；气液分离器与真空系统的吸收溶剂及尾气溢出口连通，用于分离循环过程中的吸收溶剂和尾气中的不凝组分，吸收溶剂返回精馏系统，不凝组分由喷淋吸收塔底部的气体分布板进入吸收塔；喷淋吸收塔底部设有气体分布板，中上部设有塔底循环液进口，顶部设有喷淋吸收装置，用于吸收乙烯亚胺生产精馏塔尾气中的可凝组分，尾气中的不凝组分由塔顶排出。解决了单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺工艺中精馏塔尾气吸收的问题，具有易于制造、过程简单、成本低廉和可连续操作的突出优点。
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公开(公告)号：CN109731576B
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN201910085847.7
申请日：2019-01-29
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： B01J23/75 , B01J23/755 , B01J23/80 , B01J23/883 , B01J23/885 , B01J23/887 , C07C209/62 , C07C211/14
摘要： 本发明公开了一种多亚乙基多胺催化剂，催化剂前驱体质量百分组成为：组分A：5％～15％；组分B：2％～8％；组分C：2％～8％；余量为γ‑Al2O3；其中组分A为Co2+或Mo6+；组分B为Ni2+或Cu2+；组分C为Fe3+或Zn2+。本发明所述的多亚乙基多胺催化剂通过如下步骤制备得到：采用组分A和组分B的混合硝盐溶液对γ‑Al2O3进行包覆处理，烘干、焙烧，获得包覆物I；然后，采用组分C的硝盐溶液对上述包覆物I进行再次包覆处理，获得包覆物II，烘干、焙烧后获得无贵金属添加，长寿命的多亚乙基多胺催化剂。本发明的多亚乙基多胺催化剂主要适用于乙二胺和氢气反应选择性合成二乙烯三胺或三乙烯四胺等多亚乙基多胺类化合物。
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公开(公告)号：CN112457230A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011270649.7
申请日：2020-11-13
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07D203/08
摘要： 本发明涉及一种乙烯亚胺的分离提纯方法，包括以下步骤：(1)含有惰性载气的乙烯亚胺反应物料进入乙烯亚胺吸收塔，经吸收液吸收后，从塔顶采出惰性载气，塔釜含有单乙醇胺、乙烯亚胺、水、乙醛、乙胺、乙腈和哌嗪的反应液进入乙烯亚胺粗品塔；(2)从乙烯亚胺粗品塔塔顶采出含有乙烯亚胺、乙胺、少量水和单乙醇胺的乙烯亚胺粗品，进入乙烯亚胺脱轻塔，塔釜物料进入后续单元回收原料；(3)从乙烯亚胺脱轻塔塔顶采出以乙胺和少量水为主要成分的轻组分，塔釜物料进入乙烯亚胺产品塔；(4)从乙烯亚胺产品塔塔顶采出乙烯亚胺产品，塔釜采出以单乙醇胺和水为主要成分的重组分。能够应用于单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺的工艺中，具有物料损失少、环境污染小和产品质量高的突出优点。
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公开(公告)号：CN112337447A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN202011132413.7
申请日：2020-10-21
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了分离发酵液中1,2,4‑丁三醇的大孔树脂吸附剂、制备及分离方法，首先将氯化钠和明胶混合溶解，得到水相溶液；然后将共聚单体、交联剂、致孔剂和引发剂混合，得到油相溶液；最后将水相溶液加热至40～45℃，搅拌状态下加入油相溶液，在65～75℃下反应3～5h，再将温度调整为85～90℃，熟化反应2～3h，洗涤、干燥后得大孔树脂微球吸附剂。经本发明分离方法所得产物1,2,4‑丁三醇纯度可达99.4％；而且本发明的分离方法工艺条件温和，操作简单。
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公开(公告)号：CN108906116B
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN201810789983.X
申请日：2018-07-18
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： B01J29/40 , C07D487/08
摘要： 本发明公开一种用于合成2‑甲基三乙烯二胺的催化剂和制备方法及应用。该催化剂以Pentasil沸石为基体，先包覆SiO2，然后再负载一种或多种稀土金属制得。催化剂含SiO2为3～30％，稀土金属为0.3～5％，Pentasil沸石为65～95％。本发明所述催化剂应用于催化乙二胺与2‑甲基哌嗪分子间缩合制2‑甲基三乙烯二胺的反应中，可明显提高其产物选择性。
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公开(公告)号：CN112169752A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011104286.X
申请日：2020-10-15
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了用于分离生物法合成1,2,4‑丁三醇的吸附剂、制备及分离方法，首先将沸石Silicate‑1加入至氨水的乙醇或甲醇溶液中分散均匀；再依次加入有机胺和有机硅酯，搅拌，得到浆液；然后将浆液淋洗至中性，烘干和焙烧，再经含氟丙烯酸酯改性得到吸附剂。将1,2,4‑丁三醇发酵液经采用本发明所得吸附剂吸附、解析及精馏操作后得到的1,2,4‑丁三醇的纯度>99％、收率>98％。
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公开(公告)号：CN108912120B
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201810790040.9
申请日：2018-07-18
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07D471/08 , C07D295/13 , B01J29/80
摘要： 本发明公开一种三乙烯二胺联产N‑氨乙基哌嗪的制备方法，是为了解决现有方法难以高选择性联产三乙烯二胺及N‑氨乙基哌嗪的问题。该方法以哌嗪及乙撑亚胺为原料，在SAPO‑5/ZSM‑5复合分子筛催化剂作用下，一步催化合成三乙烯二胺及N‑氨乙基哌嗪。本发明方法简单，产物选择性高，具有一定的工业化应用价值。
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