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公开(公告)号:CN114307891A
公开(公告)日:2022-04-12
申请号:CN202011054269.X
申请日:2020-09-30
申请人: 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号: B01J19/00
摘要: 本发明涉及精细化工技术领域,具体地说是一种连续化制备过氧化物并连续应用于氧化反应的装置,包括第一反应器组、第二反应器组、双氧水储罐、还原剂储罐、原料储罐、过氧化物储罐、溶剂回收液储罐和反应液接收罐,其中双氧水储罐和还原剂储罐分别通过管路与第一反应器组上的不同输入端相连,第一反应器组的输出端通过管路与过氧化物储罐上的进料端相连,过氧化物储罐的第一输出端通过管路与第二反应器组的第一输入端相连、第二输出端通过管路与溶剂回收液储罐相连,原料储罐通过管路与第二反应器组的第二输入端相连,第二反应器组的输出端通过管路与反应液接收罐相连。本发明实现氧化过程全连续且能精准控制,物料瞬间均匀混合无放大效应。
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公开(公告)号:CN111100040B
公开(公告)日:2021-11-16
申请号:CN201911338246.9
申请日:2019-12-23
申请人: 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号: C07C303/02 , C07C309/17 , C07C309/40 , C07C309/24 , C07C309/44 , B01J19/00 , B01F13/00 , C07B45/02
摘要: 本发明涉及磺化反应技术领域,具体地说是一种微通道连续化非均相磺化反应装置及方法,包括依次串联的原料液罐、计量平流泵、微通道强混合器、加热换热器、磺化微通道反应单元、冷却换热器和储液罐,其中冷却换热器和储液罐之间的管路上设有背压阀,储液罐下端通过回流管路与原料液罐连接,且回流管路与储液罐连接一端设有调节出料阀,氮气气瓶通过第一气体管路与所述计量平流泵和微通道强混合器之间的连接管路连接,氮气气瓶通过第二气体管路与所述原料液罐连接。本发明采用亚硫酸钠作为磺化剂,能有效解决混合传质问题,可以大幅度缩短反应时间,并且保证安全性,并在间歇工艺的基础上,提高反应转化率和选择性,为磺化反应提供了一种新方式。
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公开(公告)号:CN105777590A
公开(公告)日:2016-07-20
申请号:CN201410835596.7
申请日:2014-12-26
申请人: 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号: C07C309/43 , C07C303/22
摘要: 本发明属于有机合成领域,涉及一种染料中间体1-萘酚-3,6-二磺酸(RG酸)的制备方法。以工业品2,7-萘二磺酸为起始原料,经过硝化,还原,水解三步反应即得到成分单一,纯度达到98%以上的1-萘酚-3,6-二磺酸。本发明制备过程中没有废气和废固排放,硝化和水解产生的母液经过浓缩处理,浓缩液和蒸出的水可以套回到反应中,整个工艺过程基本没有废水的排放,而且工艺操作过程简单,反应条件温和,产品质量好,是一条适用于工业生产RG酸的新路线。
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公开(公告)号:CN116078340A
公开(公告)日:2023-05-09
申请号:CN202211602358.2
申请日:2022-12-13
申请人: 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号: B01J19/24 , C07C245/20 , B01F25/421 , B01F33/82 , B01F33/80
摘要: 本发明涉及一种连续化制备苯胺类重氮盐的装置及方法,其中反应器上设有第一入口、第二入口和物料出口,苯胺类化合物配料釜通过第一管路与第一入口相连,且第一管路上设有第一输入泵和第一流量计,亚硝酸钠配料釜通过第二管路与第二入口相连,且第二管路上设有第二输入泵和第二流量计,物料出口通过第三管路与产物接收釜相连,且第三管路上设有第三流量计、延时管和取样管,反应器内设有反应器流道,且反应器流道包括初混腔和螺旋流道,第一入口和第二入口均与初混腔连通,螺旋流道输入端与初混腔连通、输出端与物料出口连通。本发明能够用接近室温的反应温度,在较短的反应时间获得较高的重氮盐转化率,并且反应过程安全。
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公开(公告)号:CN112940523A
公开(公告)日:2021-06-11
申请号:CN201911266733.9
申请日:2019-12-11
申请人: 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号: C09B29/42 , C09B35/035 , C09B35/10 , C09B29/01 , C09B29/085 , B01J19/00
摘要: 本发明涉及精细化工制备技术领域,具体地说是一种连续偶合反应集成装置及应用,包括重氮盐储罐、偶合组分储罐、微通道反应单元、产品罐、清洗管路、时间程序控制装置、检测单元和多个三通电磁阀,所述微通道反应单元安装有检测输入端和输出端压差的差压变送器,且检测压差升高到设定值时,时间程序装置控制各个电磁阀,采用短时高速流正冲结合多次反冲自动清洗微通道反应器通道,另外在重氮盐储罐和偶合组分储罐与微通道反应单元之间的管路上均设有通过所述检测单元调节控制的计量泵和计量阀,可实现自动检测反应物匹配情况并调整进料流量。本发明反应器传质传热好、效率高,产出的产品颗粒小、分散度好、纯度和收率高。
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公开(公告)号:CN112169746A
公开(公告)日:2021-01-05
申请号:CN202011056595.4
申请日:2020-09-30
申请人: 沈阳化工研究院有限公司
摘要: 本发明涉及化工行业中的混合装置领域,具体地说是一种连续化制备偶氮化合物的装置及方法。第一储料罐101中的重氮盐溶液与第二储料罐102中的偶合组分溶液在碰撞流搅拌反应器109中连续碰撞混合反应后,生成的物料通过出料泵110作用送至浆料罐111中,得到偶氮合物。本发明装置整体结构紧凑,占地面积少,可用于萃取、快速混合反应的化工单元操作,尤其适合混合反应后生产高粘度物料的反应,便于实现连续化运行。本发明方法将微碰撞流技术和搅拌反应器结合,强化了传质,有效防止了堵塞问题,便于实现自动控制,提高了反应效率和产品收率,实现了偶氮化合物的连续化合成。
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公开(公告)号:CN111100040A
公开(公告)日:2020-05-05
申请号:CN201911338246.9
申请日:2019-12-23
申请人: 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号: C07C303/02 , C07C309/17 , C07C309/40 , C07C309/24 , C07C309/44 , B01J19/00 , B01F13/00 , C07B45/02
摘要: 本发明涉及磺化反应技术领域,具体地说是一种微通道连续化非均相磺化反应装置及方法,包括依次串联的原料液罐、计量平流泵、微通道强混合器、加热换热器、磺化微通道反应单元、冷却换热器和储液罐,其中冷却换热器和储液罐之间的管路上设有背压阀,储液罐下端通过回流管路与原料液罐连接,且回流管路与储液罐连接一端设有调节出料阀,氮气气瓶通过第一气体管路与所述计量平流泵和微通道强混合器之间的连接管路连接,氮气气瓶通过第二气体管路与所述原料液罐连接。本发明采用亚硫酸钠作为磺化剂,能有效解决混合传质问题,可以大幅度缩短反应时间,并且保证安全性,并在间歇工艺的基础上,提高反应转化率和选择性,为磺化反应提供了一种新方式。
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公开(公告)号:CN111077145A
公开(公告)日:2020-04-28
申请号:CN201911365564.4
申请日:2019-12-26
申请人: 沈阳化工研究院有限公司
摘要: 本发明涉及一种芳胺重氮化反应转化率的快速测定方法及其应用。该芳胺重氮化反应转化率的测定方法是采用浊度计测定浊度值,由浊度值转化而实现的:由实验测定不同转化率下重氮盐溶液的浊度值,绘制芳香胺转化率与其重氮盐溶液浊度值的关系曲线,建立其对应关系,编入PLC系统,该系统即可实时显示芳胺重氮化反应的转化率。采用该方法可实现重氮化反应的连续化稳定控制。本连续化制备重氮盐的方法,流程简单,产品质量高且稳定,降低了重氮化试剂的用量,减少了过量重氮化试剂对后续工艺的影响,降低了生产成本,有利于实现连续稳定的工业化生产。
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公开(公告)号:CN106674062B
公开(公告)日:2018-09-04
申请号:CN201611224094.6
申请日:2016-12-27
申请人: 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号: C07C303/32 , C07C309/40
摘要: 本发明涉及间硝基苯磺酸钠的生产方法,具体的说是一种催化磺化制备间硝基苯磺酸钠的方法。向硝基苯中加入钨酸钠催化剂,然后将三氧化硫在80—100℃滴加到硝基苯中,然后在100—120℃保温2~4小时进行磺化反应,反应后将磺化液放入水中稀释,稀释后过滤,滤液经碱中和,经萃取剂萃取、脱溶回收剩余硝基苯原料,经浓缩待物料水分达到40%‑50%再经干燥处理,即得到含量98%以上的间硝基苯磺酸钠干品。本发明以钨酸钠为催化剂,三氧化硫作为磺化剂,能够大幅度减少副产物3,3′‑二硝基二苯砜,同时没有三氧化硫剩余,反应体系中没有硫酸生成,也没有废渣产生,同时把过量的硝基苯回收并循环使用,可有效避免产生三废,达到清洁生产目的。
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公开(公告)号:CN105777590B
公开(公告)日:2017-09-15
申请号:CN201410835596.7
申请日:2014-12-26
申请人: 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号: C07C309/43 , C07C303/22
摘要: 本发明属于有机合成领域,涉及一种染料中间体1‑萘酚‑3,6‑二磺酸(RG酸)的制备方法。以工业品2,7‑萘二磺酸为起始原料,经过硝化,还原,水解三步反应即得到成分单一,纯度达到98%以上的1‑萘酚‑3,6‑二磺酸。本发明制备过程中没有废气和废固排放,硝化和水解产生的母液经过浓缩处理,浓缩液和蒸出的水可以套回到反应中,整个工艺过程基本没有废水的排放,而且工艺操作过程简单,反应条件温和,产品质量好,是一条适用于工业生产RG酸的新路线。
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