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公开(公告)号：CN114249352B
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202011021451.5
申请日：2020-09-25
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
摘要： 本发明属于涉及化学领域的处理方法，尤其涉及从一种处理生产6‑甲氧基萘满酮产生废水的方法，再进一步是一种从生产6‑甲氧基萘满酮产生废水中回收分离硫酸锰和硫酸钾的方法。将反应液分液所得废水层进行减压蒸馏，析出晶状固体，过滤，所得滤饼依次用易溶于水的有机溶剂打浆洗涤，再用不易溶于水的有机溶剂打浆洗涤，打浆洗涤后干燥得到淡粉色硫酸钾和硫酸锰的混合固体，固体溶解后经高温、加压蒸馏析出硫酸锰结晶体，分离获得硫酸锰纯品，蒸馏出水分冷却析晶得到纯品硫酸钾。本发明方法减少了固废的排放，所得高纯度硫酸锰质量能够达到国家颁布的饲料级硫酸锰标准，硫酸钾达到国家颁布的农业用硫酸钾标准，提高了经济效益，降低了工艺成本。
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公开(公告)号：CN114249352A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202011021451.5
申请日：2020-09-25
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
摘要： 本发明属于涉及化学领域的处理方法，尤其涉及从一种处理生产6‑甲氧基萘满酮产生废水的方法，再进一步是一种从生产6‑甲氧基萘满酮产生废水中回收分离硫酸锰和硫酸钾的方法。将反应液分液所得废水层进行减压蒸馏，析出晶状固体，过滤，所得滤饼依次用易溶于水的有机溶剂打浆洗涤，再用不易溶于水的有机溶剂打浆洗涤，打浆洗涤后干燥得到淡粉色硫酸钾和硫酸锰的混合固体，固体溶解后经高温、加压蒸馏析出硫酸锰结晶体，分离获得硫酸锰纯品，蒸馏出水分冷却析晶得到纯品硫酸钾。本发明方法减少了固废的排放，所得高纯度硫酸锰质量能够达到国家颁布的饲料级硫酸锰标准，硫酸钾达到国家颁布的农业用硫酸钾标准，提高了经济效益，降低了工艺成本。
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公开(公告)号：CN114057592B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202010776212.4
申请日：2020-08-05
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C227/20 , C07C229/38 , C07C273/18 , C07C275/24 , C07C51/41 , C07C63/70
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种利用新型氨化剂制备4‑氨基甲基苯甲酸的方法。以对卤甲基苯甲酸为原料，在溶剂存在下，通过氨基化试剂进行反应，原料在水中，经碱中和，而后通过脲进行氨基化反应；反应后酸解，析晶，得4‑氨基甲基苯甲酸。采用本发明方法制备所得4‑氨基甲基苯甲酸纯度高、成本低，增加了生产的安全性，降低了设备的复杂性和折旧率，有较大的工业实用价值。
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公开(公告)号：CN113929588A
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN202010607831.0
申请日：2020-06-29
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C227/08 , C07C229/38 , C07C51/363 , C07C63/70 , C07D239/22
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种利用二溴海因作为溴代剂在合成4‑氨基甲基苯甲酸的方法。对甲苯酸与二溴海因在溶剂中，利用引发剂进行溴代反应，反应后抽滤收集滤饼得对溴甲基苯甲酸，再将对溴甲基苯甲酸经氨化反应得4‑氨基甲基苯甲酸。本发明方法得到的4‑氨基甲基苯甲酸纯度高、成本低，增加了生产的安全性，降低了设备的复杂性和折旧率，有较大的工业实用价值，且使溴代试剂海因和溴元素得到了很好的循环利用，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN114437110B
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202011188947.1
申请日：2020-10-30
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D499/04 , C07D499/46 , B01J29/03
摘要： 本发明属于化学化工技术领域。具体为一种负载型催化剂在连续制备青霉素亚砜酯中的应用。所述负载型催化剂载体为有序介孔材料SBA‑15，活性组分为金属盐，其中活性组分金属盐质量为有序介孔材料SBA‑15质量的1‑10％。在负载型催化剂作用下，双氧水与青霉素G钾酯化物进行连续流氧化反应，氧化反应液用亚硫酸氢钠水溶液进行连续流淬灭反应，淬灭反应液经过后处理得到青霉素亚砜酯。本发明的催化剂具有制备简单，催化效率高，选择性高等优点，同时可以通过简单活化后循环使用。采用本发明负载型催化剂可使制备青霉素亚砜酯反应转化率达到99.5％，选择性达到100％，分离收率达到95.9％，含量达到99.3％。
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公开(公告)号：CN114315862A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202011056618.1
申请日：2020-09-30
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D499/08 , C07D499/18 , C07D499/46
摘要： 本发明属于化学化工技术领域，具体为一种连续流制备青霉素亚砜酯的方法，双氧水与催化剂溶液混合配制成氧化剂，氧化剂与青霉素G钾酯化物进行连续流氧化反应，氧化反应液用亚硫酸氢钠水溶液进行连续流淬灭反应后经过后处理得到青霉素亚砜酯(GESO)。所述催化剂为杂多酸类催化剂和相转移催化剂，本发明方法，操作简单，提高了该反应单元安全性，具有可持续性，较传统间歇反应方式单位面积产能高，环境友好等优点，使用本发明的制备方法转化率达到100％，选择性达到99％，分离收率达到96％，含量大于99.5％，单一杂质含量指标均达到原研工艺标准。
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公开(公告)号：CN114057592A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202010776212.4
申请日：2020-08-05
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C227/20 , C07C229/38 , C07C273/18 , C07C275/24 , C07C51/41 , C07C63/70
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种利用新型氨化剂制备4‑氨基甲基苯甲酸的方法。以对卤甲基苯甲酸为原料，在溶剂存在下，通过氨基化试剂进行反应，原料在水中，经碱中和，而后通过脲进行氨基化反应；反应后酸解，析晶，得4‑氨基甲基苯甲酸。采用本发明方法制备所得4‑氨基甲基苯甲酸纯度高、成本低，增加了生产的安全性，降低了设备的复杂性和折旧率，有较大的工业实用价值。
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公开(公告)号：CN113929588B
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202010607831.0
申请日：2020-06-29
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C227/08 , C07C229/38 , C07C51/363 , C07C63/70 , C07D239/22
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种利用二溴海因作为溴代剂在合成4‑氨基甲基苯甲酸的方法。对甲苯酸与二溴海因在溶剂中，利用引发剂进行溴代反应，反应后抽滤收集滤饼得对溴甲基苯甲酸，再将对溴甲基苯甲酸经氨化反应得4‑氨基甲基苯甲酸。本发明方法得到的4‑氨基甲基苯甲酸纯度高、成本低，增加了生产的安全性，降低了设备的复杂性和折旧率，有较大的工业实用价值，且使溴代试剂海因和溴元素得到了很好的循环利用，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN114315862B
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202011056618.1
申请日：2020-09-30
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D499/08 , C07D499/18 , C07D499/46
摘要： 本发明属于化学化工技术领域，具体为一种连续流制备青霉素亚砜酯的方法，双氧水与催化剂溶液混合配制成氧化剂，氧化剂与青霉素G钾酯化物进行连续流氧化反应，氧化反应液用亚硫酸氢钠水溶液进行连续流淬灭反应后经过后处理得到青霉素亚砜酯(GESO)。所述催化剂为杂多酸类催化剂和相转移催化剂，本发明方法，操作简单，提高了该反应单元安全性，具有可持续性，较传统间歇反应方式单位面积产能高，环境友好等优点，使用本发明的制备方法转化率达到100％，选择性达到99％，分离收率达到96％，含量大于99.5％，单一杂质含量指标均达到原研工艺标准。
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公开(公告)号：CN114437110A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202011188947.1
申请日：2020-10-30
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D499/04 , C07D499/46 , B01J29/03
摘要： 本发明属于化学化工技术领域。具体为一种负载型催化剂在连续制备青霉素亚砜酯中的应用。所述负载型催化剂载体为有序介孔材料SBA‑15，活性组分为金属盐，其中活性组分金属盐质量为有序介孔材料SBA‑15质量的1‑10％。在负载型催化剂作用下，双氧水与青霉素G钾酯化物进行连续流氧化反应，氧化反应液用亚硫酸氢钠水溶液进行连续流淬灭反应，淬灭反应液经过后处理得到青霉素亚砜酯。本发明的催化剂具有制备简单，催化效率高，选择性高等优点，同时可以通过简单活化后循环使用。采用本发明负载型催化剂可使制备青霉素亚砜酯反应转化率达到99.5％，选择性达到100％，分离收率达到95.9％，含量达到99.3％。
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