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公开(公告)号:CN105801401B
公开(公告)日:2018-02-09
申请号:CN201610221929.6
申请日:2016-04-11
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C51/47 , C07C51/353 , C07C61/29
Abstract: 本发明公开了一种p‑丙烯海松酸的制备与分离方法,包括如下步骤:1)以松香和丙烯酸为原料,在微波辅助的条件下经过Diels‑Alder反应制备得到丙烯酸改性松香;2)经过提纯,得到丙烯海松酸;3)以丙烯酸改性松香或丙烯海松酸为原料,采用不同体积配比的苯与乙酸乙酯为展开剂,通过环糊精改性的硅胶柱层析,得到p‑丙烯海松酸产品,纯度>95%。该方法简便高效,重复性好,得到的p‑丙烯海松酸纯度高,可作为高纯度化工原料或中间体使用,可有效提高松香的附加利用值。
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公开(公告)号:CN106518817A
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201610947955.7
申请日:2016-10-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D307/52 , C07D207/335 , C07D333/22 , C07D233/64 , C07D213/53 , C07C249/02 , C07C251/24 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01N43/36 , A01N43/50 , A01N35/10 , A01P13/00
CPC classification number: C07D307/52 , A01N35/10 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01N43/36 , A01N43/40 , A01N43/50 , C07C249/02 , C07C251/24 , C07D207/335 , C07D213/53 , C07D233/64 , C07D333/22
Abstract: 本发明公开了一种对孟-3-烯-1-胺席夫碱衍生物及合成方法与除草活性应用。将对孟-3-烯-1-胺、醛溶入到有机溶剂中,搅拌,0℃~79℃反应。反应结束后,反应液经旋转蒸发除去溶剂,并经硅胶柱层析进一步纯化。本发明制备的系列对孟-3-烯-1-胺席夫碱衍生物对于一年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。本发明的制备方法反应产物收率高,反应条件温和,原辅材料无毒,环境友好,反应过程简单易操作,可连续生产,十分有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105399626A
公开(公告)日:2016-03-16
申请号:CN201510799860.0
申请日:2015-11-19
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C67/11 , C07C69/753
CPC classification number: C07C67/11 , C07C69/753
Abstract: 本发明公开了一种丙烯海松酸二烯丙酯及其微波辅助合成方法,包括如下步骤:将松香与丙烯酸反应制成改性产物,而后制成丙烯海松酸钠盐,再与氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在和一定温度条件下进行微波辅助合成反应一段时间,反应结束后过滤除去NaCl,加入一定量的有机溶剂萃取,倒入分液漏斗摇匀,静置分层,取有机溶剂层,用蒸馏水洗涤至中性,旋转蒸发除去有机溶剂得到一种黏状液体即为产品,所得产品收率高、纯度好,收率可达92.2%,GC含量为98.6 %。本反应以N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜为反应介质。本发明采用微波加热,辐射能量大,效率高,反应时间短,操作简便,产物易分离,产品收率高、纯度好。
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公开(公告)号:CN105348093A
公开(公告)日:2016-02-24
申请号:CN201510907728.7
申请日:2015-12-09
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 苏州优合科技有限公司
CPC classification number: C07C67/08 , C07B2200/13 , C07C67/48 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸小茴香酯的方法,该方法以小茴香醇和草酸为原料,按如下步骤进行:将小茴香醇溶于一定量有机溶剂,加热到一定温度至完全溶解,在强酸性阳离子交换树脂NKC-9、D-72、E-105等的催化作用下与无水草酸反应一段时间,抽滤除去催化剂及未反应的无水草酸,碱洗、水洗至中性,收集有机相经减压蒸馏除去溶剂得粗产品,重结晶得无色透明晶体产品。本发明可用于位阻较大且不易脱水的醇和酸的酯化反应。本发明条件温和,操作简单易行,副反应少,易纯化。
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公开(公告)号:CN104098434B
公开(公告)日:2016-02-24
申请号:CN201410380741.7
申请日:2014-08-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C27/12 , C07C29/50 , C07C35/12 , C07C35/08 , C07C31/135 , C07C45/33 , C07C49/403
Abstract: 本发明公开了一种对孟烷醇产品及其制备方法。该方法以常压空气或富氧空气或氧气与惰性气体组成的混合气体为氧化剂,流速为10~100mL/min,反应温度为70~180℃,使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂,在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行,催化剂质量分数为1~100mg/kg,反应时间为1~24h,反应结束后经精馏分离得到对孟烷醇产品,主要成分包括:对孟烷-1-醇、对孟烷-2-醇、对孟烷-3-醇、对孟烷-4-醇、对孟烷-8-醇以及少量对孟烷-2-酮和对孟烷-3-酮。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好,可以均相催化,也可以固载后异相催化。
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公开(公告)号:CN113683529B
公开(公告)日:2023-08-11
申请号:CN202111105564.8
申请日:2021-09-22
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C251/24 , C07C249/02 , C07D213/53 , C07D307/52 , C07C321/28 , C07C319/20 , C07D333/22 , C07D207/335 , A01N43/40 , A01N43/36 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01N35/10 , A01P13/02
Abstract: 本发明公开了一种四氢芳樟基席夫碱类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以四氢芳樟胺和醛为原料,于0~100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应,待原料充分反应后,经无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到四氢芳樟基席夫碱类化合物,重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度四氢芳樟基席夫碱类化合物培养下黑麦草根和茎的生长受害情况,评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广,产物对黑麦草的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN116102400A
公开(公告)日:2023-05-12
申请号:CN202310108862.5
申请日:2023-02-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明提供了一种左旋4‑松油醇的制备方法,用富含3‑蒈烯的天然萜类精油为原料,以有机溶剂为反应介质,以水为反应试剂,采用大孔阳离子交换树脂为催化剂,在一个均相溶液体系中直接水合生成左旋4‑松油醇的方法。本发明最主要的特征是除催化剂使用固体酸以外的其他所有物料均处于一个完全的均匀液相体系之中。该方法具有反应条件温和,溶剂与产品易分离,原料3‑蒈烯向目的产物的转化率高,产品左旋4‑松油醇的纯度高,固体酸催化剂可重复使用等优点。
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公开(公告)号:CN113200871B
公开(公告)日:2022-11-08
申请号:CN202110556572.8
申请日:2021-05-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/35 , C07C215/50 , C07D213/38 , C07D307/52 , C07C209/52 , C07C213/02 , A01N33/04 , A01N33/10 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种对烷‑1‑基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以对烷‑1‑胺和醛为原料,于0~100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应,待原料充分反应后将反应液温度降至‑20~60℃,分批次投入还原剂反应1~24h,反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到对烷‑1‑基仲胺类化合物,重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度对烷‑1‑基仲胺类化合物培养下稗草根和茎、油菜根和茎的生长受害情况,评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广,产物对稗草及油菜的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN113667033A
公开(公告)日:2021-11-19
申请号:CN202111065664.2
申请日:2021-09-10
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08B37/02 , A61K31/715 , A61P3/10 , A23L33/125
Abstract: 本发明属于天然产物开发领域,涉及提供天然产物中具有降血糖作用的活性成分,具体涉及肉桂中的天然均一多糖及其在制备天然降血糖药物中的用途;本发明从肉桂中分离得到一个均一多糖CNP2,对α‑淀粉酶抑制作用的IC50值为253μg/mL,对α‑葡萄糖苷酶抑制作用的IC50值为155μg/mL。本发明的肉桂中的天然均一多糖可进一步作为活性成分,制备天然降血糖药物。
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公开(公告)号:CN109553760B
公开(公告)日:2021-03-02
申请号:CN201811486614.X
申请日:2018-12-06
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08G63/49 , C09D167/08 , C09J167/08
Abstract: 本发明提供了一种水性大豆油‑松香基超支化聚酯及其制备方法与应用,其制备方法为:在氮气保护下,先将松香、大豆油、顺丁烯二酸酐或富马酸以质量比10:2~8:1~5,于180℃~200℃温度下搅拌反应2h;再加入丙三醇使得羟羧比0.3~1.5,加入催化剂,先在180℃~220℃反应1h,然后在220℃~230℃反应1h,最后在230℃~270℃反应1~10h得到水性大豆油‑松香基超支化聚酯。水性大豆油‑松香基超支化聚酯可以被广泛应用于水性涂料,水性胶黏剂,高分子膜材料等行业。将本发明的大豆油‑松香基超支化聚酯制备得胶体溶液,可直接应用于水性领域。本发明原料廉价绿色,工艺简单,易于工业化生产。
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