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公开(公告)号：CN116143775A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202111375806.5
申请日：2021-11-19
申请人： 中石化南京化工研究院有限公司 , 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化集团南京化学工业有限公司
IPC分类号： C07D471/04 , C09K11/06 , G01N21/64
摘要： 本发明涉及一种快速检测硫含量的荧光材料合成方法，采用吡啶衍生物、卤代乙酸乙酯、丙烯酸甲酯在固体酸催化剂作用下，控制一定的反应条件，一步得到含杂环结构荧光母体中氮茚，再和水合肼回流后得到双酰肼类中氮茚荧光探针。本发明合成方法能够解决传统路线操作复杂、反应时间长、溶剂消耗量大、收率低等问题。将该荧光探针应用于硝基氯苯中微量硫的检测，具有选择性高、灵敏度高、响应时间短、检出限低、抗干扰力强等特点。
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公开(公告)号：CN112279799B
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN201910682859.8
申请日：2019-07-26
申请人： 中石化南京化工研究院有限公司 , 中国石油化工股份有限公司
IPC分类号： C07D209/08
摘要： 本发明涉及一种萃取结晶制备香料级别吲哚的方法，主要解决现有技术中吲哚产品纯度低，杂质高，无法满足香料级别吲哚要求的问题。本发明将纯度≥98%以上的工业吲哚产品，加入一定量的结晶溶剂、水和缚胺溶剂，搅拌，升温回流，搅拌保温一段时间，然后静置一段时间，分离水层和油层，油层降温到一定温度维持一段时间，析出晶体，过滤干燥得到产品吲哚，产品纯度≥99.99%，达到香料级别吲哚的要求。本发明用于提纯吲哚具有产品吲哚收率较高，操作简单，反应时间短，能耗低，产品质量好的优点。
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公开(公告)号：CN113457597A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202110661072.0
申请日：2021-06-15
申请人： 中石化南京化工研究院有限公司 , 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化集团南京化学工业有限公司
摘要： 本发明公开了一种超声微气泡管式气液反应装置，包括管式反应器、超声微气泡发生器、气体储罐、液体储罐、冷凝器、气液分离器；采用超声微气泡发生器超声雾化和文丘里喷射二次气液混合后产生高分散和高稳定性的微气泡，管式反应器外壳和换热管之间由螺旋分隔板分隔成螺旋的环形空间提高反应器的换热和传质效率。该装置适用于气液或气液固反应，结构简单、操作和运行稳定，具有高气液传质反应速率。
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公开(公告)号：CN112341369A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN201910724097.3
申请日：2019-08-07
申请人： 中石化南京化工研究院有限公司 , 中国石油化工股份有限公司
IPC分类号： C07C333/20 , B01J19/00
摘要： 本发明涉及一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，将仲烷基胺、二硫化碳、二氯甲烷和碱液加入微流管反应器进行反应，一步法制得二烷基二硫代氨基甲酸酯，反应的温度控制在20～100℃，反应的时间为11～128s。此方法不仅优化了操作步骤，还显著缩短了反应时间，可实现连续化生产，大大提高产品的经济效益。
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公开(公告)号：CN117263811A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202210674127.6
申请日：2022-06-15
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化南京化工研究院有限公司 , 中国石化集团南京化学工业有限公司
IPC分类号： C07C209/86 , C07C211/46 , C07C209/36 , B01J35/02 , B01D3/36
摘要： 本发明涉及一种高效回收苯胺焦油的方法，采用共沸蒸馏和过滤回收焦油中苯胺和催化剂，具体操作如下：将一定量的苯胺焦油和共沸溶剂加至蒸馏瓶中，蒸馏出的气相组分冷凝后分出水相和苯胺，蒸馏结束后将烧瓶内液体趁热过滤，滤饼为苯胺催化剂粗品，采用混合溶剂洗脱、干燥得回收催化剂。本发明实现了在较低温度下，将苯胺从焦油中分离，并利用过滤和混合溶剂洗脱的方法高效回收催化剂，实现苯胺焦油的综合利用，具有良好的经济效益。
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公开(公告)号：CN110878040B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN201811038284.8
申请日：2018-09-06
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化南京化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D209/08
摘要： 本发明涉及一种邻甲基苯胺制备吲哚的方法，主要解决现有技术中吲哚生产收率低、能耗高、质量差、产品成本高的问题。本发明将邻甲基苯胺和甲酸混合反应，蒸馏脱除反应生成的水和副产物，得到甲酰化物，然后加入氢氧化钾，维持反应体系的真空度，升温，边减压蒸馏边环合反应（减压蒸馏环合反应），脱除反应中生成的水和邻甲基苯胺，反应完成，进行水解反应，油水分离，油层继续减压蒸馏得到吲哚，产品收率78%，产品纯度99.9%。本发明用于吲哚制备具有产品吲哚收率较高，反应时间短，能耗低，产品质量好的优点。
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公开(公告)号：CN114276343A
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202011032116.5
申请日：2020-09-27
申请人： 中石化南京化工研究院有限公司 , 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化集团南京化学工业有限公司
IPC分类号： C07D471/04 , C09K11/06 , G01N21/64
摘要： 本发明涉及一种用于检测氯化苯中铁离子的氰基类中氮茚荧光探针的制备方法，采用吡啶衍生物、卤代乙酸乙酯、丙烯腈在固体酸催化作用下，控制一定的反应条件，一步法得到氰基类中氮茚荧光分子探针。该制备方法能够解决常规工艺操作复杂、反应时间长、溶剂消耗量大、收率低等问题。将该荧光探针应用于氯化苯中微量铁离子含量的检测，具有灵敏度高、响应时间短、检出限低、抗干扰强等特点。
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公开(公告)号：CN113248385A
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN202110599051.0
申请日：2021-05-31
申请人： 中石化南京化工研究院有限公司 , 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化集团南京化学工业有限公司
IPC分类号： C07C201/16 , C07C205/06
摘要： 本发明涉及一种降低酸性硝基苯碱耗的方法。在硝化混合液分离器与碱洗设备之间加装分离器和水洗洗涤器，在汽提塔前加装废水中和罐。通过分离和水洗的方法降低酸性硝基苯碱洗过程中总的碱耗，同时降低硝基苯成品中的钠盐和碱性废水中总的无机盐含量。本发明方法简单，操作简便，一方面降低了酸性硝基苯碱洗过程中总的碱耗；另一方面，水洗后的酸性废水可用于碱性硝基苯废水的中和，降低86酸消耗；再一方面，从源头降低硝基苯成品中的钠盐和碱性废水中无机盐总量。本发明与现有工艺相比总的碱耗降低40%，具有良好的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN112279799A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN201910682859.8
申请日：2019-07-26
申请人： 中石化南京化工研究院有限公司 , 中国石油化工股份有限公司
IPC分类号： C07D209/08
摘要： 本发明涉及一种萃取结晶制备香料级别吲哚的方法，主要解决现有技术中吲哚产品纯度低，杂质高，无法满足香料级别吲哚要求的问题。本发明将纯度≥98%以上的工业吲哚产品，加入一定量的结晶溶剂、水和缚胺溶剂，搅拌，升温回流，搅拌保温一段时间，然后静置一段时间，分离水层和油层，油层降温到一定温度维持一段时间，析出晶体，过滤干燥得到产品吲哚，产品纯度≥99.99%，达到香料级别吲哚的要求。本发明用于提纯吲哚具有产品吲哚收率较高，操作简单，反应时间短，能耗低，产品质量好的优点。
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公开(公告)号：CN110878040A
公开(公告)日：2020-03-13
申请号：CN201811038284.8
申请日：2018-09-06
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化南京化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D209/08
摘要： 本发明涉及一种邻甲基苯胺制备吲哚的方法，主要解决现有技术中吲哚生产收率低、能耗高、质量差、产品成本高的问题。本发明将邻甲基苯胺和甲酸混合反应，蒸馏脱除反应生成的水和副产物，得到甲酰化物，然后加入氢氧化钾，维持反应体系的真空度，升温，边减压蒸馏边环合反应（减压蒸馏环合反应），脱除反应中生成的水和邻甲基苯胺，反应完成，进行水解反应，油水分离，油层继续减压蒸馏得到吲哚，产品收率78%，产品纯度99.9%。本发明用于吲哚制备具有产品吲哚收率较高，反应时间短，能耗低，产品质量好的优点。
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