硫化铁作为催化剂催化的芳硝基化合物还原制备芳胺的应用

    公开(公告)号:CN118598755A

    公开(公告)日:2024-09-06

    申请号:CN202310200376.6

    申请日:2023-03-06

    申请人: 兰州大学

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及硫化铁催化芳硝基化合物催化转移加氢催化硝基苯及其衍生物制备苯胺及其衍生物的应用。本发明以硝基苯及其衍生物为原料,硫化铁为催化剂,催化剂制备方法简单,成本低廉,经催化还原反应能够合成苯胺及其衍生物,所述硫化铁催化剂可以铁盐为原料,使用简单的共沉淀法制备,价格低廉;采用水合肼做还原剂,绿色环保、无污染。本专利为芳硝基化合物催化还原制芳胺类化合物提供了一种操作简单、生产成本低、环境污染小、易于工业化生产的新方法。

    一种硝基苯连续化加氢制备苯胺的方法

    公开(公告)号:CN118373744A

    公开(公告)日:2024-07-23

    申请号:CN202410476196.5

    申请日:2024-04-19

    申请人: 兰州大学

    摘要: 本发明公开了一种硝基苯连续化加氢制备苯胺的方法,涉及苯胺合成技术领域。本发明是使包含硝基苯、有机溶剂和负载型镍基催化剂的混合反应体系于固定床反应器进行连续的氢化反应制备苯胺。本发明使用非贵金属镍基催化剂,在温度50℃~300℃和压力0.1MPa~10MPa的反应条件下,实现了硝基苯到苯胺的连续化生产,并且在连续氢化反应中展现出良好的稳定性。

    一种钴基催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN118371260A

    公开(公告)日:2024-07-23

    申请号:CN202410814183.4

    申请日:2024-06-24

    摘要: 本发明涉及一种用于硝基芳香化合物加氢制备芳香胺的钴基催化剂及其制备方法和应用,所述钴基催化剂包括载体和负载于所述载体上的活性组分,所述载体为氮掺杂碳,所述活性组分为金属钴,所述氮掺杂碳是以钴盐与聚丙烯腈为前驱体并且以氮化碳为牺牲模板制备得到;本发明所述钴基催化剂可用于硝基芳香化合物加氢制备芳香胺的反应,在25‑100℃、0.5‑3 MPa的温和条件下反应0.5‑4 h,即可使硝基芳香化合物的转化率高达99%以上,芳香胺的选择性高达90%以上;相较于贵金属催化剂,所述钴基催化剂可在温和条件下达到高催化活性,生产成本大大降低,而且可利用其自身带有的磁性进行回收,大幅简化后续分离操作。

    硫化物诱导的负载型金属纳米簇及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN118304939A

    公开(公告)日:2024-07-09

    申请号:CN202410417129.6

    申请日:2024-04-08

    申请人: 同济大学

    摘要: 本发明提供了一种硫化物诱导的负载型金属纳米簇及其制备方法和应用,金属纳米簇通常需要在苛刻的条件生成,且催化活性常受到配体抑制。本发明表明微量硫醇不仅不会成为毒剂,反而会活化金属纳米簇。同时这些硫醇是非常有效的金属成核剂,可以直接调制出金属纳米簇。将超支化聚乙烯亚胺以任意方式负载到多孔聚合物载体上;在负载的聚乙烯亚胺上共价引入微量硫醇;以叔丁醇钾在非质子性的极性介质中处理,随后加入过渡金属盐并反应,形成聚乙烯亚胺保护的负载型金属纳米簇。在优化剂量的硫醇存在下得到金属纳米簇,且催化活性显著提高。如果进一步在聚乙烯亚胺上引入大量亲水基团,则催化剂对水溶性底物的催化活性进一步提高,易于回收利用。

    苯胺类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN115448843B

    公开(公告)日:2024-06-18

    申请号:CN202211128550.2

    申请日:2022-09-16

    摘要: 本发明公开了一种苯胺类化合物的制备方法,包括:将铁钛复合氧化物放入含有硝基苯类化合物的溶剂中;将上述溶液和氢源一同放置于密封的容器中,在光照下进行反应,得到苯胺类化合物。根据本发明提供的苯胺类化合物的制备方法,使用铁钛复合氧化物作为硝基催化加氢反应的催化剂,铁钛复合氧化物中铁氧化物与二氧化钛存在强相互作用,能够调控铁氧化物的电子结构和表面状态,进而调控硝基类化合物在催化剂表面的吸附构型,使得硝基类化合物在催化剂表面选择性加氢,高选择性得到苯胺类化合物,具有较高的催化效率。

    一种以ZIFs为前驱体制备钴基加氢催化剂的方法

    公开(公告)号:CN118059909A

    公开(公告)日:2024-05-24

    申请号:CN202211463649.8

    申请日:2022-11-22

    摘要: 本发明涉及一种用于芳香族硝基化合物催化加氢的催化剂及其制备方法。首先将六水合硝酸钴、二甲基咪唑以及DMF混合,然后水热合成得到金属有机配合物,即沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs),最后高温焙烧得到Co@NC催化剂。其中以Co为活性组分、有机配体经过焙烧后在Co粒子的表面包覆薄层碳氮化合物(NC)为载体。活性组分Co的含量占催化剂质量的25‑50%。通过添加少量DMF有助于ZIFs晶体的形成以及提高活性组分的分散效果。该催化剂无需还原即可使用,相较传统催化剂更为便利,安全且保存方便可接触空气。该催化剂对于硝基苯加氢的转化率达到100%,苯胺选择性大于80%。对于含不同取代基的芳香族硝基化合物加氢反应,该催化剂同样展现出优异的效果,多种产物选择性达到90%以上。该催化剂稳定性良好,经过多次循环后性能基本不变。