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公开(公告)号：CN109721366A
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201910090356.1
申请日：2019-01-30
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C04B35/571 , C04B35/622 , C04B38/00
摘要： 本发明公开了一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：(1)将含不饱和基团的液态聚碳硅烷、自由基引发剂和热膨胀性造孔剂的混合物加热反应，得到的产物为具有多孔结构交联固化的聚碳硅烷；(2)在惰性气氛中，将步骤(1)所得产物逐步升温烧结，生成多孔碳化硅陶瓷。所述步骤(1)中在60～200℃下保温10～360min反应，所述步骤(2)中烧结的温度为800～1800℃。本发明提供的制备方法具有操作简便、易成型、环境友好、可基于不同应用要求调控性能的优点；获得的多孔碳化硅陶瓷具有内部成分均一、孔隙率高、泡孔尺寸分布均匀、陶瓷产物接近碳化硅化学计量比的优点。
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公开(公告)号：CN105601936B
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201610018273.8
申请日：2016-01-12
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08G77/60
摘要： 本发明提供了一种清除聚二甲基硅烷(PDMS)裂解反应残留物的方法，该方法首先用可溶聚碳硅烷(PCS)的有机溶剂对反应容器进行清洗，再用氧化性酸对反应容器进行清洗，最后用去离子水或蒸馏水清洗反应容器后烘干。通过上述方法可快速、彻底清除聚二甲基硅烷(PDMS)裂解反应后的残留物，在保养反应设备的同时，减少了残留物对后续反应进程的影响，提高了反应产物性能的稳定性和可靠性。
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公开(公告)号：CN111364125B
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202010166730.4
申请日：2020-03-11
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
摘要： 本发明公开了一种碳化硅陶瓷纤维的制备方法，属于碳化硅陶瓷领域，该制备方法包括：(1)将含不饱和双键的聚碳硅烷与自由基引发剂溶解于有机溶剂中，得到纺丝溶液；(2)将步骤(1)得到的纺丝溶液进行静电纺丝得到聚碳硅烷原纤维；(3)将步骤(2)得到的聚碳硅烷原纤维进行不熔化处理，得到聚碳硅烷纤维；(4)在惰性气体保护下，将步骤(3)得到的聚碳硅烷纤维进行热解后得到碳化硅陶瓷纤维。本发明所述的碳化硅陶瓷纤维的制备方法中由自由基引发剂引发的交联不熔化处理所需时间短、工艺简单且对设备要求低，从而可提高碳化硅陶瓷纤维生产效率。
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公开(公告)号：CN105601830B
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201610149725.6
申请日：2016-03-16
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08F283/00 , C08F222/20 , C08G77/60 , C09D183/16 , C09D7/61 , C09D7/65 , C04B35/565 , C04B35/622
摘要： 本发明涉及一种光固化材料，包括如下组分：超支化聚碳硅烷60‑98wt％；活性稀释剂0‑35wt％；光引发剂0.1‑8wt％；添加剂0‑10wt％；超支化聚碳硅烷是含不饱和双键的超支化聚碳硅烷，超支化聚碳硅烷的数均分子量介于300‑15000；不饱和双键为丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基或烯丙基，超支化聚碳硅烷中不饱和双键的含量为1‑30wt％。本发明还涉及光固化材料用于光固化3D打印的应用以及制备SiC构件的应用。本发明所述的光固化材料黏度较低，便于从3D打印设备的喷头中喷射出来，并且固化速度快，固化时收缩率很小。
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公开(公告)号：CN110117842B
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN201910431060.1
申请日：2019-05-22
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： D01F9/10 , D06M11/60 , D06M11/09 , D06M13/265 , D06M11/63 , D06M101/30
摘要： 本发明公开了一种中空碳化硅陶瓷纤维的制备方法，该制备方法包括：1)将聚碳硅烷纤维与卤化试剂进行卤化反应，得到表层卤化的聚碳硅烷纤维；2)将得到的聚碳硅烷纤维与氨类试剂进行水解缩合反应；3)将得到的聚碳硅烷纤维在惰性气氛下进行烧结，得到所述的中空碳化硅陶瓷纤维；所述卤化试剂的摩尔含量为聚碳硅烷中结构单元摩尔含量的1/2～1/8；所述的氨类试剂与卤化试剂的摩尔比为2.0～4.0：1。本发明通过依次对聚碳硅烷纤维进行卤化反应、水解缩合反应和烧结获得中空碳化硅纤维，具有工艺简单、操作时间短、无需溶剂溶解去除中芯部分、无需特殊的纺丝设备、成本低、以及获得的中空碳化硅纤维形貌规整等优点。
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公开(公告)号：CN111364125A
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN202010166730.4
申请日：2020-03-11
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
摘要： 本发明公开了一种碳化硅陶瓷纤维的制备方法，属于碳化硅陶瓷领域，该制备方法包括：(1)将含不饱和双键的聚碳硅烷与自由基引发剂溶解于有机溶剂中，得到纺丝溶液；(2)将步骤(1)得到的纺丝溶液进行静电纺丝得到聚碳硅烷原纤维；(3)将步骤(2)得到的聚碳硅烷原纤维进行不熔化处理，得到聚碳硅烷纤维；(4)在惰性气体保护下，将步骤(3)得到的聚碳硅烷纤维进行热解后得到碳化硅陶瓷纤维。本发明所述的碳化硅陶瓷纤维的制备方法中由自由基引发剂引发的交联不熔化处理所需时间短、工艺简单且对设备要求低，从而可提高碳化硅陶瓷纤维生产效率。
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公开(公告)号：CN110204730A
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201910430199.4
申请日：2019-05-22
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08G77/60 , C04B35/565
摘要： 本发明公开了一种含高活性可交联基团的聚碳硅烷的制备方法，包括如下步骤：将聚碳硅烷、卤化试剂和溶剂混合后进行卤化反应，得到部分卤化的聚碳硅烷；再将得到的聚碳硅烷、酸吸收剂与含高活性可交联基团的化合物混合后搅拌反应，再经过分离处理得到所述含高活性可交联基团的聚碳硅烷。本发明还公开了上述制备方法制得的含高活性可交联基团的聚碳硅烷。该制备方法的反应温度低、时间短、副反应少，后续通过离心、浓缩和提纯等即可获得高纯度的产物。本发明还通过控制卤化程度调控交联基团引入量，提高了制得的聚碳硅烷的热固化或光固化速率，并能使产物具有较高的陶瓷产率。
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公开(公告)号：CN110117842A
公开(公告)日：2019-08-13
申请号：CN201910431060.1
申请日：2019-05-22
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： D01F9/10 , D06M11/60 , D06M11/09 , D06M13/265 , D06M11/63 , D06M101/30
摘要： 本发明公开了一种中空碳化硅陶瓷纤维的制备方法，该制备方法包括：1)将聚碳硅烷纤维与卤化试剂进行卤化反应，得到表层卤化的聚碳硅烷纤维；2)将得到的聚碳硅烷纤维与氨类试剂进行水解缩合反应；3)将得到的聚碳硅烷纤维在惰性气氛下进行烧结，得到所述的中空碳化硅陶瓷纤维；所述卤化试剂的摩尔含量为聚碳硅烷中结构单元摩尔含量的1/2～1/8；所述的氨类试剂与卤化试剂的摩尔比为2.0～4.0：1。本发明通过依次对聚碳硅烷纤维进行卤化反应、水解缩合反应和烧结获得中空碳化硅纤维，具有工艺简单、操作时间短、无需溶剂溶解去除中芯部分、无需特殊的纺丝设备、成本低、以及获得的中空碳化硅纤维形貌规整等优点。
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公开(公告)号：CN106467610B
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201610826127.8
申请日：2016-09-14
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08G77/60 , C04B35/565
摘要： 本发明提供了一种含丙烯酰氧基的液态超支化聚碳硅烷的制备方法，包括：以含Si‑H键的液态超支化聚碳硅烷和含羟基或巯基的丙烯酰氧基化合物为原料，在没有催化剂或者在金属Zn、Al、B、Sn、Cr、Co或Pd的卤化物、碱金属的氧化物、碱金属的氢氧化物、有机碱的催化下进行反应制得。本发明的制备方法简单且产物中的丙烯酰氧基含量可控，从而提高产物的陶瓷产率。
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公开(公告)号：CN109337078A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811139445.2
申请日：2018-09-28
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08G77/60
摘要： 本发明公开了一种制备碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷的方法，包括以下步骤：(1)将金属钠加入反应溶剂中，搅拌下升温并逐步加入卤代甲基三烷氧基硅烷，继续反应主要生成钠盐、含烷氧基的聚碳硅烷和烷氧基钠；(2)去除步骤(1)中生成的钠盐，升温后加入还原试剂，含烷氧基的聚碳硅烷还原生成聚碳硅烷产物。制备中所采用的原料来源简便、聚合反应活性高、以及可通过多种不同方式引入交联基团；制得的聚碳硅烷粘度低纯度高，经烧结后能得到近化学计量比的碳化硅陶瓷。
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