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公开(公告)号：CN117288805A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311200147.0
申请日：2023-09-15
申请人： 宁波杭州湾新材料研究院 , 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
摘要： 本发明公开了一种碳化硅材料中不同类型氧元素的检测方法，包括：S1、以梯度升温方式分别对多种氧标准品进行加热，且记录多种氧标准品所含的不同类型氧元素释放时的温度及时间；S2、采用酸对多种氧标准品进行刻蚀，以除去多种氧标准品所含的不同类型氧元素，以所述梯度升温方式分别对经过刻蚀的多种氧标准品进行加热，且也记录经过刻蚀的多种氧标准品所含的不同类型氧元素释放时对应的温度及时间；S3、将步骤S1所获测试结果与步骤S2所获测试结果进行比对，并由此建立不同类型氧元素的特征温度曲线；S4、采用已知氧含量的标准品对标准特征温度曲线进行氧含量的标定。本发明能够快速、准确的检测出待测碳化硅材料中的氧元素类型及含量。
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公开(公告)号：CN109337078B
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201811139445.2
申请日：2018-09-28
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08G77/60
摘要： 本发明公开了一种制备碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷的方法，包括以下步骤：(1)将金属钠加入反应溶剂中，搅拌下升温并逐步加入卤代甲基三烷氧基硅烷，继续反应主要生成钠盐、含烷氧基的聚碳硅烷和烷氧基钠；(2)去除步骤(1)中生成的钠盐，升温后加入还原试剂，含烷氧基的聚碳硅烷还原生成聚碳硅烷产物。制备中所采用的原料来源简便、聚合反应活性高、以及可通过多种不同方式引入交联基团；制得的聚碳硅烷粘度低纯度高，经烧结后能得到近化学计量比的碳化硅陶瓷。
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公开(公告)号：CN108456949B
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN201810077569.6
申请日：2018-01-23
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
摘要： 本发明公开了一种中空碳化硅陶瓷纤维，其制备方法包括：(1)将聚碳硅烷纤维与强氧化剂进行氧化交联反应，得表层交联的聚碳硅烷纤维；(2)在惰性气氛下逐步升温至1000～1800℃烧结，得所述的中空碳化硅陶瓷纤维。本发明方法通过实现聚碳硅烷纤维表层交联以提高交联部分的陶瓷产率来制备中空碳化硅陶瓷纤维，其操作过程简单，且可通过调节强氧化剂浓度、反应温度、时间以及负压条件等因素制备不同孔径的中空碳化硅陶瓷纤维。
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公开(公告)号：CN109265998A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811112848.8
申请日：2018-09-25
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
摘要： 本发明公开了一种碳纤维增强聚酰亚胺基复合材料的制备方法。该方法对碳纤维进行上浆改性处理，然后采用溶液浸渍法，用聚酰亚胺溶液浸渍该上浆改性的碳纤维，升温得到预浸带，然后对预浸带模压成型；所述的上浆改性过程为：配置聚酰胺酸盐水溶液，用所述聚酰胺酸盐水溶液对碳纤维进行上浆，然后在氩气保护下在100～400℃保温一定时间，使上浆层亚胺化。该方法在保证纤维与树脂的界面相容性的同时，能够提高复合材料的力学强度，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN106467610A
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201610826127.8
申请日：2016-09-14
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08G77/60 , C04B35/565
CPC分类号： C08G77/60 , C04B35/571
摘要： 本发明提供了一种含丙烯酰氧基的液态超支化聚碳硅烷的制备方法，包括：以含Si-H键的液态超支化聚碳硅烷和含羟基或巯基的丙烯酰氧基化合物为原料，在没有催化剂或者在金属Zn、Al、B、Sn、Cr、Co或Pd的卤化物、碱金属的氧化物、碱金属的氢氧化物、有机碱的催化下进行反应制得。本发明的制备方法简单且产物中的丙烯酰氧基含量可控，从而提高产物的陶瓷产率。
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公开(公告)号：CN105601936A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201610018273.8
申请日：2016-01-12
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08G77/60
CPC分类号： C08G77/60
摘要： 本发明提供了一种清除聚二甲基硅烷(PDMS)裂解反应残留物的方法，该方法首先用可溶聚碳硅烷(PCS)的有机溶剂对反应容器进行清洗，再用氧化性酸对反应容器进行清洗，最后用去离子水或蒸馏水清洗反应容器后烘干。通过上述方法可快速、彻底清除聚二甲基硅烷(PDMS)裂解反应后的残留物，在保养反应设备的同时，减少了残留物对后续反应进程的影响，提高了反应产物性能的稳定性和可靠性。
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公开(公告)号：CN105600785A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201510990759.3
申请日：2015-12-24
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C01B31/36
CPC分类号： C01P2006/10 , C01P2006/12 , C01P2006/16
摘要： 本发明涉及一种碳化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：将聚碳硅烷和乙烯基化合物溶解于有机溶剂中，在70℃～90℃，karstedt催化剂催化反应4～8h，得到聚碳硅烷凝胶；乙烯基化合物含有二个或二个以上乙烯基；将聚碳硅烷凝胶经干燥后得到聚碳硅烷气凝胶；将聚碳硅烷气凝胶经过热处理得到碳化硅/碳复合气凝胶；将碳化硅/碳复合气凝胶在有氧条件下500℃～700℃煅烧1～5h，得到碳化硅气凝胶。该制备方法的原料来源简便、制备方法简单，而且避免使用有毒的氢氟酸作为SiO2去除剂；并且制备过程中聚碳硅烷气凝胶中不含氧，具有更高的机械性能和耐高温性能。
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公开(公告)号：CN102659728A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210110830.0
申请日：2012-04-16
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C07D307/89
摘要： 本发明公开了一种具有如下结构式的硫醚二酐的简便制备方法，其中，硫在苯环上的取代位置可以是3，3’位，4，4’位，或3，4’位。该方法以3-氯代苯酐或/和4-氯代苯酐为原料，与等摩尔量的苯胺混合在极性非质子溶剂和苯类溶剂组成的混合溶剂中将酐端基保护和偶联反应过程合并在“第一锅”内完成，得到相应的N，N’-二取代硫醚酰亚胺，然后将水解脱保护后酸化成硫醚四酸和硫醚四酸脱水成硫醚二酐反应过程合并在“第二锅”内完成，得到硫醚二酐。与现有技术中所采用的四步反应相比，本发明制备方法简单、流程短、成本低、三废少，部分原料和溶剂可回收再利用，是一种低成本、绿色环保的制备方法。
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公开(公告)号：CN118561598A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410686513.6
申请日：2024-05-30
申请人： 宁波杭州湾新材料研究院 , 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C04B35/571 , C04B35/569 , C04B35/573 , C04B35/80 , C04B35/81 , C04B35/622 , B33Y70/10 , B33Y80/00
摘要： 本发明属于陶瓷增材制造技术领域，涉及一种直写成型3D打印用碳化硅陶瓷浆料及其应用。所述碳化硅陶瓷浆料，包括以下组分：含不饱和基团的液态聚碳硅烷、自由基引发剂和碳化硅填料。所述碳化硅陶瓷浆料的应用，包括将碳化硅陶瓷浆料通过直写成型为陶瓷构件生坯，再经热处理转化为SiC陶瓷构件或纤维增强的SiC陶瓷构件。本发明可减少溶剂在直写成型浆料中的含量，甚至避免溶剂在直写成型浆料中的存在，从而降低转化SiC陶瓷构件中的孔隙率和热解收缩率。液态聚碳硅烷配合自由基引发剂使用，结合热台温度调节，可实现碳化硅陶瓷浆料快速固化成型，无需粘结剂以及单独的交联固化过程。
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公开(公告)号：CN110204730B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN201910430199.4
申请日：2019-05-22
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08G77/60 , C04B35/565
摘要： 本发明公开了一种含高活性可交联基团的聚碳硅烷的制备方法，包括如下步骤：将聚碳硅烷、卤化试剂和溶剂混合后进行卤化反应，得到部分卤化的聚碳硅烷；再将得到的聚碳硅烷、酸吸收剂与含高活性可交联基团的化合物混合后搅拌反应，再经过分离处理得到所述含高活性可交联基团的聚碳硅烷。本发明还公开了上述制备方法制得的含高活性可交联基团的聚碳硅烷。该制备方法的反应温度低、时间短、副反应少，后续通过离心、浓缩和提纯等即可获得高纯度的产物。本发明还通过控制卤化程度调控交联基团引入量，提高了制得的聚碳硅烷的热固化或光固化速率，并能使产物具有较高的陶瓷产率。
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