公开(公告)号：CN111662326B

公开(公告)日：2023-03-24

申请号：CN202010138507.9

申请日：2020-03-03

申请人： 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

发明人： 刘永江 ,  周磊 ,  曾伟 ,  刘俊强 ,  左翔 ,  程柯

IPC分类号： C07F9/30 ,  C07F9/6509

摘要： 本发明涉及一种制备L‑草铵膦的方法。相对于现有的方法，本发明是一种化学合成的新路线，步骤相对简单、原料易得、成本可控，无需进行手性催化即可得到高ee值的L‑草铵膦产品，具有潜在的工业化应用价值。

公开(公告)号：CN114650997A

公开(公告)日：2022-06-21

申请号：CN202180005915.X

申请日：2021-07-20

申请人： 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

发明人： 刘永江 ,  蔡捷 ,  徐敏 ,  刘廷英 ,  周磊 ,  曾伟 ,  程柯 ,  尹英遂

IPC分类号： C07F9/30 ,  C07F9/46 ,  C07F9/6584

摘要： 提供一种L‑草铵膦的制备方法以及式(V)和式(III)的中间体化合物。

公开(公告)号：CN108558672B

公开(公告)日：2021-04-30

申请号：CN201810644915.4

申请日：2018-06-21

申请人： 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

发明人： 梁维平 ,  曾伟 ,  徐勇 ,  姚中伟 ,  左翔 ,  程柯

IPC分类号： C07C205/58 ,  C07C201/08

摘要： 本发明公开了一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸及其异构体的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明要解决的是本发明所要解决的是现有技术生产2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸及其异构体原料昂贵，收率偏低的问题。本发明为解决上述技术问题提供了一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸及其异构体的制备方法，该方法包括以下步骤：以4‑三氟甲基苯甲腈原料，在硝化剂作用下，一步反应得到2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸和3‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸。本发明方法仅需一步反应，即能得到2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸及其异构体，操作简便，反应步骤短，且收率高，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN112679437A

公开(公告)日：2021-04-20

申请号：CN202011108753.6

申请日：2020-10-16

申请人： 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

发明人： 刘永江 ,  曾伟 ,  周磊 ,  程柯

IPC分类号： C07D233/76

摘要： 本发明涉及制备式(I)氯代海因衍生物的方法。使式(II)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物，与氯化氢或氯化氢溶液反应得到式(I)化合物。将本发明氯代海因衍生物用于草铵膦的制备，可以解决现有技术中成本较高、效率较低等问题，是一种具有成本优势的制备方法。

公开(公告)号：CN112574119A

公开(公告)日：2021-03-30

申请号：CN202010999866.3

申请日：2020-09-22

申请人： 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

发明人： 刘永江 ,  曾伟 ,  周磊 ,  左翔 ,  程柯

IPC分类号： C07D233/76 ,  C07D233/78 ,  C07F9/30 ,  C07F9/6506

摘要： 本发明涉及制备海因衍生物的方法，是使式(II)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物，与式(III)化合物反应，得到式(IV)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物；再在酸的存在下，使式(IV)化合物分子内缩合得到式(I)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物。将本发明涉及的海因衍生物用于草铵膦的合成，可解决现有技术中成本较高、效率较低等问题，是一种具备较大成本优势的方法。

公开(公告)号：CN112574118A

公开(公告)日：2021-03-30

申请号：CN202010999585.8

申请日：2020-09-22

申请人： 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

发明人： 刘永江 ,  曾伟 ,  周磊 ,  左翔 ,  程柯 ,  尹英遂

IPC分类号： C07D233/76 ,  C07F9/6506 ,  C07F9/30

摘要： 本发明涉及制备草铵膦海因中间体及其类似物的方法，使用式(II)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物与式(III)化合物反应，得到式(IV)化合物；式(IV)化合物分子内缩合得到式(V)化合物；式(V)化合物与卤化剂反应，得到式(I)化合物。式(I)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物与式(VII)化合物经重排反应，转化为式(VI)化合物。将本发明涉及的海因中间体及其类似物用于草铵膦的合成，可解决现有技术中成本较高、效率较低等问题，是一种具备较大成本优势的方法。

公开(公告)号：CN110294739B

公开(公告)日：2021-02-02

申请号：CN201810247020.7

申请日：2018-03-23

申请人： 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

发明人： 李栋宏 ,  曾伟 ,  何波 ,  姚中伟 ,  左翔 ,  程柯

IPC分类号： C07D401/04

摘要： 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺的纯化方法，属于化工技术领域。本发明针对目前氯虫苯甲酰胺纯化中产品收率和纯度低、溶剂用量大的技术问题，提供了一种氯虫苯甲酰胺的纯化方法，包括以下步骤：将氯虫苯甲酰胺粗品溶解于良性溶剂中，加入不良溶剂，析晶，得纯化后的氯虫苯甲酰胺。本发明方法通过对纯化过程中各参数的控制，能够以高收率获得高纯度的氯虫苯甲酰胺，并且总溶剂用量小，有利于工业中进行大规模生产，极大地降低了氯虫苯甲酰胺的纯化成本。

公开(公告)号：CN109336795B

公开(公告)日：2020-12-25

申请号：CN201811401561.7

申请日：2018-11-22

申请人： 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

发明人： 徐敏 ,  曾伟 ,  姚中伟 ,  左翔 ,  程柯

IPC分类号： C07C321/26 ,  C07C319/02 ,  C07C321/28 ,  C07C319/14

摘要： 本发明公开了一种3‑三氟甲基苯硫酚及3‑甲硫基三氟甲苯的制备方法，属于化工合成技术领域。本发明提供一种物料廉价易得、工艺简单、选择性和收率高的3‑三氟甲基苯硫酚及其衍生物的制备方法，该方法包括以下步骤：使羧酸、锌、3‑三氟甲基苯磺酰氯混合反应，得到3‑三氟甲基苯硫酚；再以碘甲烷或硫酸二甲酯为甲基化试剂，制得3‑甲硫基三氟甲苯。本发明方法采用羧酸体系，可在温和条件下高选择性和高收率制备得到3‑三氟甲基苯硫酚，并且能够进一步以高收率制得高纯度3‑甲硫基三氟甲苯。

公开(公告)号：CN110845347A

公开(公告)日：2020-02-28

申请号：CN201911145686.2

申请日：2019-11-21

申请人： 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

发明人： 周磊 ,  刘永江 ,  曾伟 ,  刘俊强 ,  程柯

IPC分类号： C07C227/18 ,  C07C229/20

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氯代高丝氨酸烷基酯的制备方法。本发明采用的技术方案是提供了一种氯代高丝氨酸烷基酯的制备方法，式(I)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物与醇ROH、氯化亚砜混合发生反应，得式(II)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物，即目标氯代高丝氨酸烷基酯。本发明解决了现有制备方法中产品收率较低、三废量较大和不利于工业化操作等问题。

公开(公告)号：CN110128308A

公开(公告)日：2019-08-16

申请号：CN201910543390.X

申请日：2019-06-21

申请人： 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

发明人： 梁维平 ,  曾伟 ,  姚中伟 ,  左翔 ,  程柯

IPC分类号： C07C319/20 ,  C07C323/22

摘要： 本发明公开了一种α-烷氧基亚甲基-β-二羰基化合物的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明为了解决采用乙酸酐为溶剂合成α-烷氧基亚甲基-β-二羰基化合物时生产杂质的问题，提供了一种α-烷氧基亚甲基-β-二羰基化合物的制备方法：在路易斯酸下，使式I化合物在羧酸类溶剂中与甲酰化试剂反应；然后与烷基化试剂反应，得到α-烷氧基亚甲基-β-二羰基化合物。本发明采用羧酸类溶剂，避免了乙酸酐为溶剂时原料与乙酸酐反应生成杂质的问题；同时加入路易斯酸，改善了单独使用羧酸类溶剂造成的产物收率偏低问题，使原料β-二羰基化合物的转化率和产物α-烷氧基亚甲基-β-二羰基化合物的产率基本能达到95％以上。