公开(公告)号：CN103290422A

公开(公告)日：2013-09-11

申请号：CN201310195361.1

申请日：2013-05-21

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 何金

IPC分类号： C23G1/22

摘要： 本发明涉及一种铝制品清洗剂，其组成成分及重量份数为：水84.6～91.2；尿素1.2～2；椰油酰胺丙基甜菜碱0.6～0.8；十二烷基苯磺酸钠0.2～0.8；月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.08～0.2；NaOH4～6；无水碳酸钠2～4；水玻璃0.8～2。本发明铝制品清洗剂为水基清洗剂，无毒不燃烧，不含磷与重金属，符合安全环保的要求，具有清洗力强，可彻底洗净油垢、污垢腐蚀性小，不破坏铝制品表面氧化膜，保持铝件的光泽度并且无水印、无花斑、无残污、不变色的特性。

公开(公告)号：CN102381983A

公开(公告)日：2012-03-21

申请号：CN201110225237.6

申请日：2011-08-08

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 何金

IPC分类号： C07C211/30 ,  C07C209/74

CPC分类号： Y02P20/582

摘要： 本发明涉及一种高纯度硫酸萘乙二胺的制备方法，制备的具体方法是：溴代萘与乙二胺混合，在110～130℃温度下回流6～10h，然后冷却至70～80℃；向反应物中加入含铜催化剂，回流6～10h，自然冷却；减压蒸馏并回收过量的乙二胺；用有机溶剂萃取反应物，过滤，减压蒸馏并回收溶剂；减压蒸馏得到产物萘乙二胺；将萘乙二胺加入稀硫酸溶液中，温度冷却至0～5℃，过滤结晶；所得晶体用乙醇重结晶后，即得到高纯度硫酸萘乙二胺成品。本发明制备方法简单易行，生成的硫酸萘乙二胺不仅纯度高，适用于环保监测，而且反应过程中还可以回收各种试剂，使剩余的试剂可以重复使用，节约成本。

公开(公告)号：CN102249955A

公开(公告)日：2011-11-23

申请号：CN201110245254.6

申请日：2011-08-25

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 何金

IPC分类号： C07C309/04 ,  C07C303/32 ,  C07C303/44

摘要： 本发明涉及一种离子对色谱试剂丁烷磺酸钠的制备及纯化方法，具体步骤是：向反应容器中，按摩尔比为1∶25∶0.65∶(0.004～0.006)依次加入无水亚硫酸钠、水、溴丁烷、四丙基溴化铵，加热回流，至反应液澄清不分层为止；减压蒸去反应液中的水分，将剩余固体烘干，粉碎，装入索氏提取器中，萃取，再将萃取得到的丁烷磺酸钠粗品重结晶，过滤，得到纯品，再真空干燥，即得成品。本发明使无水亚硫酸钠与溴丁烷在催化剂四丙基溴化铵作用下进行磺化反应，再经过纯化与干燥，生成高品质的丁烷磺酸钠。该方法简便易行、成本低、反应时间短，生成的丁烷磺酸钠溶解度好、纯度高、产品含量≥99.6％，品质稳定可靠，完全能够满足高效液相色谱仪的特殊要求。

公开(公告)号：CN102030659A

公开(公告)日：2011-04-27

申请号：CN200910070652.1

申请日：2009-09-28

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 何金

IPC分类号： C07C211/51 ,  C07C209/38

摘要： 本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种N，N-二乙基-1，4-苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于包括将二乙基苯胺先亚硝化，再还原生成N，N-二乙基-1，4-苯二胺，经纯化后再与氯化氢反应，即可制备出高纯度的N，N-二乙基-1，4-苯二胺盐酸盐。本发明工艺稳定可靠、易于操作、成本低，制得的N，N-二乙基-1，4-苯二胺盐酸盐产品品质优良，纯度好，灵敏度高，满足环保监测中高标准的特殊要求。

公开(公告)号：CN101607916A

公开(公告)日：2009-12-23

申请号：CN200810053584.3

申请日：2008-06-19

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 邹政红 ,  闫汝连 ,  何金

IPC分类号： C07C211/51 ,  C07C209/38

摘要： 本发明涉及一种对氨基－N，N－二甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其包括以下步骤：亚硝化反应步骤，还原反应步骤，碱化反应步骤，成盐步骤。本发明的技术解决方案是用二甲基苯胺先亚硝化，再还原生成对氨基－N，N－二甲基苯胺，经纯化后再与氯化氢反应，即可制备出高纯度的对氨基－N，N－二甲基苯胺盐酸盐。其具有工艺稳定可靠、易于操作、成本低的优点，特别是产品品质优良，纯度好，灵敏度高，满足环保监测中高标准的特殊要求。

公开(公告)号：CN105272875A

公开(公告)日：2016-01-27

申请号：CN201410290772.3

申请日：2014-06-25

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种4-氯苯肼磷酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤，在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行，在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对4-氯苯肼磷酸盐的需要。

公开(公告)号：CN105272872A

公开(公告)日：2016-01-27

申请号：CN201410290566.2

申请日：2014-06-25

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种4-溴苯肼磷酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤，在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行，在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高，在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对4-溴苯肼磷酸盐的需要。

公开(公告)号：CN105198770A

公开(公告)日：2015-12-30

申请号：CN201410290771.9

申请日：2014-06-25

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 何金

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C51/41 ,  C07C55/07

摘要： 本发明涉及一种4-溴苯肼草酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤，在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行，在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高，在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对4-溴苯肼草酸盐的需要。

公开(公告)号：CN103408471A

公开(公告)日：2013-11-27

申请号：CN201310280341.4

申请日：2013-07-05

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 何金

IPC分类号： C07C309/04 ,  C07C303/32 ,  C07C303/44

摘要： 本发明涉及一种离子对色谱试剂正十二烷基磺酸钠的制备方法，其方法为：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、1-溴十二烷、四丙基溴化铵，磺化16～24小时，再通过减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为粗品，再将该粗品用无水乙醇重结晶，过滤两次提纯后得到纯品，最后干燥2～4小时后得到成品。本制备方法在进行亚硫酸钠与1-溴十二烷的磺化反应过程中，采用四丙基溴化铵作为催化剂，增强了1-溴十二烷的活性，使磺化反应能够顺利进行，同时减少了副产物的生成，并显著缩短了反应时间。

公开(公告)号：CN102936203A

公开(公告)日：2013-02-20

申请号：CN201210443004.8

申请日：2012-11-07

申请人： 天津市化学试剂研究所

发明人： 何金

IPC分类号： C07C211/58 ,  C07C209/10

CPC分类号： Y02P20/582

摘要： 本发明涉及一种高纯度磷酸萘乙二胺的制备方法，制备的具体方法是：溴代萘与乙二胺混合，在110～130℃温度下回流6～10h，然后冷却至70～80℃；向反应物中加入含铜催化剂，回流6～10h，自然冷却；减压蒸馏并回收过量的乙二胺；用有机溶剂萃取反应物，过滤，减压蒸馏并回收溶剂；减压蒸馏得到产物萘乙二胺；将萘乙二胺加入磷酸溶液中，温度冷却至0～5℃，过滤结晶；所得晶体用乙醇重结晶后，即得到高纯度磷酸萘乙二胺成品。本发明制备方法简单易行，生成的磷酸萘乙二胺不仅纯度高，适用于环保监测，而且反应过程中还可以回收各种试剂，使剩余的试剂可以重复使用，节约成本。