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公开(公告)号：CN106431819A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610803448.6
申请日：2016-09-05
申请人： 山东华安新材料有限公司
IPC分类号： C07C17/10 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C19/12
CPC分类号： C07C17/10 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C19/12
摘要： 本发明公开了一种二氟一氯乙烷的制备方法。该二氟一氯乙烷的制备方法，以二氟乙烷和氯气为原料，经汽化、多级光氯化反应、水碱洗、压缩、脱水、精馏制成。该二氟一氯乙烷的制备方法，二氟乙烷和氯气汽化后经混合器混合后进入光化塔，在紫外灯光照下反应，反应释放的热量由内部喷淋水带走；光化反应为多级反应，原料从反应器底部进料，顶部出料；二氟一氯乙烷粗品进入水洗塔，未反应的原料进入下一级反应器，末级反应器未反应的原料重新进入混合器中反应。反应过程中氯气基本完全反应，产生的氯化氢气体在光化塔中水洗吸收较完全，后续碱洗耗碱减少多倍，产生的副产物次氯酸钠溶液盐酸含量少、质量高。
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公开(公告)号：CN113501743B
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202110956625.5
申请日：2021-08-19
申请人： 山东华安新材料有限公司
IPC分类号： C07C17/20 , C07C17/087 , C07C17/386 , C07C17/383 , C07C19/08
摘要： 本申请公开了一种1,1,1,3,3‑五氟丙烷的制备方法，包括以下步骤：(a)1,1,1,3,3‑五氯丙烷和氟化氢在氟化催化剂的作用下气相氟化，得到反应生成的1,1,1,3,3‑五氟丙烷、1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、1,3,3,3‑四氟丙烯、氯化氢和未反应的氟化氢的混合物；(b)将步骤(a)中得到的混合物引入分离塔，塔顶分离出氯化氢，塔釜得到1,1,1,3,3‑五氟丙烷、1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、1,3,3,3‑四氟丙烯和氟化氢混合物，除酸后进入粗品罐；(c)将粗品罐中的混合物引入脱气塔，塔顶分离出1,3,3,3‑四氟丙烯返回至反应器与氟化氢反应生成1,1,1,3,3‑五氟丙烷，塔釜得到1,1,1,3,3‑五氟丙烷和1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯混合物；(d)将步骤(c)中塔釜混合物引入精馏塔，得到1,1,1,3,3‑五氟丙烷。该方法反应步骤少，设备投资小，节能环保，1,1,1,3,3‑五氟丙烷的收率在99.5wt％以上。
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公开(公告)号：CN114057562A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111480222.4
申请日：2021-12-07
申请人： 山东华安新材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种含氟烷基酸的合成方法，具体涉及一种4,4,4‑三氟丁酸的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明的4,4,4‑三氟丁酸的制备方法，以格氏试剂CF3CH2CH2MgCl与二氧化碳反应，在酸性条件下水解得到4,4,4‑三氟丁酸。采用格氏反应法，能在常压或低压、一般温度下进行反应，反应条件温和、反应时间短、副产易分离。本发明的4,4,4‑三氟丁酸的制备方法，反应过程简便易操作、转化率高于83%以上、副产物少，溶剂可回收利用，安全环保，可连续性投料，易于实现大规模工业化联产。
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公开(公告)号：CN109384640B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN201811648947.8
申请日：2018-12-30
申请人： 山东华安新材料有限公司
IPC分类号： C07C17/25 , C07C21/04 , C07C17/20 , C07C17/383 , C07C21/18
摘要： 本发明涉及一种2,3,3,3‑四氟丙烯的制备装置及制备方法，属于氟化工技术领域。本发明的2,3,3,3‑四氟丙烯的制备装置结构简单，易操作，能耗少，适用于工业化生产。2,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法以1,1,1,2,3‑五氯丙烷或者1,1,2,3‑四氯丙烯和氟化氢为原料，以氯化锡、氟化锡、氯化锑、氟化锑、氯化钛、氟化钛、氯化铝、氟化铝中的任意一种或者多种的组合为催化剂，利用和催化剂高接触率的一步液相法生成2,3,3,3‑四氟丙烯。工艺简单，极大简化了工艺流程；因设备少，大幅降低设备投入，可以得到99.9%的2,3,3,3‑四氟丙烯。产品的选择性高，反应一步完成流程短，转化率高，副产物少，能耗低。
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公开(公告)号：CN113979844A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111487412.9
申请日：2021-12-08
申请人： 山东华安新材料有限公司
IPC分类号： C07C45/00 , C07C49/167
摘要： 本发明涉及一种六氟丙酮的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明的六氟丙酮的制备方法，以三氟甲基氯化镁格氏试剂与三氟乙腈为原料，在醚类溶剂中与三氟乙腈反应一步制备六氟丙酮。克服了现有技术六氟丙酮的制备方法的反应条件复杂，原料的成本较高，副产难分离的技术缺陷。本发明的六氟丙酮的制备方法，具有工艺简单、原料易得、选择性高、原料转化率高等优点，六氟丙酮产率达到92%以上。本发明的六氟丙酮的制备方法反应流程短、安全环保，副反应少，可连续性投料，易于实现大规模工业化联产。
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公开(公告)号：CN113321570A
公开(公告)日：2021-08-31
申请号：CN202110792749.4
申请日：2021-07-14
申请人： 山东华安新材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇的制备方法，属于氟化工技术领域。本发明的3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇制备方法，以三氟环氧丙烷为原料在固体催化剂存在下，与二氧化碳进行环加成反应，得到中间产物三氟甲基碳酸乙烯酯；然后将不含氟的一元醇加入至反应釜内与三氟甲基碳酸乙烯酯发生酯交换反应，得到碳酸二酯和3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇。所涉及的原料及工艺较安全，反应发生在同一反应釜内分两次投料，但只需要一种非均相催化剂即可，整个反应条件温和、反应时间短、产量高、无溶剂、副反应少。所用催化剂为非均相固体催化剂，对气‑液相、液‑液相催化效率高，可反复使用，反应完成后易于与反应体系分离，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN108046983A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711475473.7
申请日：2017-12-29
申请人： 山东华安新材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种氟化氢和2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯混合物的分离方法，包括以下步骤：将氟化氢和HCFO‐1233xf组成的共沸物加入到透明容器内，备用；给该设备通超低温冷媒液氮降温至‐85℃，控制温度在‐85℃，维持在此温度一段时间，有固体颗粒逐渐析出；当无固体颗粒析出后，分离固体和液体后，实现HF与HCFO‐1233xf的有效分离。本发明工艺简单，简化了工艺流程，流程短；分离后的HF含量可低于300ppm，分离效果明显；分离出的HF能够直接回收继续使用，无需其他操作，降低少原料消耗，环保。
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公开(公告)号：CN107739298A
公开(公告)日：2018-02-27
申请号：CN201710968662.1
申请日：2017-10-18
申请人： 山东华安新材料有限公司
IPC分类号： C07C29/124 , C07C31/38
CPC分类号： C07C29/124 , C07C31/38
摘要： 本发明涉及一种二氟乙醇的制备方法及装置。该二氟乙醇的制备方法及装置，在密闭反应釜中溶剂与氢氧化钾反应生成中间产物，再向反应釜中缓慢通入过量的2-氯-1,1-二氟乙烷，反应一段时间后，将产物进行分离提纯即可得到高纯度的2,2-二氟乙醇。本发明采用2-氯-1,1-二氟乙烷生产二氟乙醇，原料为1-氯-1,1-二氟乙烷的副产物，原料易得、成本低；反应条件温和、副产物少、对环境无污染。
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公开(公告)号：CN106756044A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611189853.X
申请日：2016-12-21
申请人： 山东华安新材料有限公司
CPC分类号： Y02P10/212 , C22B7/009 , C22B7/008 , C22B34/325
摘要： 本发明涉及一种从废铬系催化剂回收铬的方法，步骤如下：将废弃铬系催化剂进行富氧煅烧，有机物物料得到分解，碳得到去除，将煅烧产物冷却后研磨至粉状100目以上，再将粉状废催化剂溶于高浓度碱液进行搅拌，粉状废催化剂与碱液的重量比为1:5‑10，生成水合氧化铬固体，进一步进行酸洗、水洗提纯得到水合氧化铬。本发明得到成品高纯水合氧化铬，变废为宝，产品能够直接销售，全程有害物质得到控制，回收所得水合氧化铬纯度较高，具有较高的环境及经济价值，此外其操作简单、设备投资少，是较优的废铬基氟化催化剂再利用方法。
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公开(公告)号：CN106631682A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611268138.5
申请日：2016-12-31
申请人： 山东华安新材料有限公司
IPC分类号： C07C17/38 , C07C17/383 , C07C19/10
CPC分类号： C07C17/38 , C07C17/383 , C07C19/10
摘要： 本发明涉及一种从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法。该从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法，包括脱气塔、相分离器和精馏塔，设于脱气塔底部的脱气塔底部出料口通过管道与设于相分离器顶部的相分离器顶部进料口相连，在脱气塔底部出料口与相分离器顶部进料口之间的管道上设有一脱气塔出料调节阀。该从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法，解决现有技术中HCFC‑244bb中水分难分离，后续分子筛脱水时间长、使用寿命短等问题，使精馏塔顶采出HCFC‑244bb的质量指标中含水量小于100ppm，便于分子筛脱水效率的提高，经分子筛干燥后水分小于10ppm。
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