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公开(公告)号：CN102924373B
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201210473766.2
申请日：2012-11-20
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D213/89
摘要： 本发明提供了一种4-（3-甲氧基丙氧基）-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的制备方法，该方法将2,3-二甲基吡啶-N-氧化物（a）、溴源与溶剂混合，加热反应，得到2,3-二甲基-4-溴吡啶-N-氧化物；然后将其与3-甲氧基丙醇混合，加热反应，得到目标化合物。与现有技术通过将a经硝化后直接与3-甲氧基丙醇和碳酸钾反应得到目标化合物相比，首先，本发明无需经过硝化，避免了硝硫混酸的使用与消耗，进而减少了大量废酸造成的环境污染；其次，所得溴化物的反应活性高于相应的氯化物，使得3-甲氧基丙氧化一步反应更容易进行，反应时间较短；再次，本发明反应产生的含溴废水可进行二次利用。
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公开(公告)号：CN103275064B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201210439441.2
申请日：2012-11-06
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明提供了一种埃索美拉唑的制备方法及埃索美拉唑钠的制备方法，以(1S,2S)-(-)-1,2-环己二胺-D-酒石酸盐作为手性配体，环烷酸钴作为催化剂，在催化量的催化剂作用下对2-(((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)硫基)-1H-苯并咪唑进行不对称氧化制得埃索美拉唑，制备得到的埃索美拉唑立体选择性较好，并且避免了过氧化物砜的生成。同时，本发明以次氯酸钠或过氧化钠作为氧化剂制备埃索美拉唑钠，所述含钠的化合物在反应过程中既充当氧化剂又充当钠源，从而使得氧化反应和成盐反应在同一反应体系中完成，合成工艺简单。
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公开(公告)号：CN102964336B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201210501100.3
申请日：2012-11-29
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明提供了一种质子泵抑制剂的精制方法，将质子泵抑制剂粗品、金属锌或镍催化剂、甲酸盐与醇化合物混合，加热反应，得到质子泵抑制剂。与现有技术采用物理方法重结晶进行精制相比，首先，本发明采用化学方法，使质子泵抑制剂粗品中的N-氧化物杂质还原为相应的质子泵抑制剂，提高了产品收率，同时也降低了成本及对环境造成的污染；其次，所用的溶剂醇化合物同时也可起到重结晶的作用，提高了产品的纯度和质量；再次，本发明物理过程和化学过程同时进行，操作简单，有利于工业化。
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公开(公告)号：CN103709141A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201310479109.3
申请日：2013-10-14
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
CPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明属于生物医药领域，尤其涉及雷贝拉唑钠的晶体P、晶型Q和无定形形式及其制备方法。活性药物成分新晶型的发现为改善最终药物产品特性提供了更多可能性，同时也为医药研发人员设计处方提供了更广阔的空间。
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公开(公告)号：CN103169108A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201310128220.8
申请日：2013-04-12
申请人： 寿光富康制药有限公司
摘要： 一种螺旋藻粉直接压片方法，包括如下步骤：S1、将新鲜的螺旋藻采用冻干技术或低温喷雾干燥技术，得到螺旋藻干粉；S2、取步骤S1中的螺旋藻干粉，加入按所述螺旋藻干粉重量的3-5%海藻酸钠，3-5%的聚维酮K90，0.5%的微粉硅胶，混合均匀后粉碎，将含20%wt水的乙醇溶液雾化喷洒粉末中，喷入的重量为粉末重量的3%，粉末过100目筛网，上机直接压片。本发明减少了制粒环节，避免高温烘干过程，从而能够很好地保留住螺旋藻原粉的生物活性；而且使用该配方工艺制备片剂，可以大大提高螺旋藻片的硬度等制剂学指标。
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公开(公告)号：CN102718760A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201210194156.9
申请日：2012-06-13
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D451/00
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明提供了一种曲司氯铵合成工艺，包括下述步骤：①制备二苯羟乙酰氯；②制备去甲托品醇；③制备氯化（3α-去甲托品醇）-8-螺-1-吡咯铵盐；④制备曲司氯铵：取二苯羟乙酰氯、氯化（3α-去甲托品醇）-8-螺-1-吡咯铵盐进行缩合得到曲司氯铵。本发明的优点在于：反应步骤短，原子经济性强，收率高，生产成本低，同时采用Pd/C催化氢化脱去甲基的方法，可使催化剂多次套用，用量少，减少了污染。无繁琐的反应后处理过程等。
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公开(公告)号：CN105663095A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201510981088.4
申请日：2015-12-24
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： A61K9/62 , A61K31/4439 , A61K47/02 , A61P1/04
CPC分类号： A61K31/4439 , A61K9/5042 , A61K9/5078 , A61K9/5084
摘要： 本发明为一种右兰索拉唑缓释胶囊及其制备方法，属于缓控释制剂领域，具体涉及一种酸敏感质子泵抑制剂缓释肠溶微丸的制备方法，该胶囊内装有两种不同释放速度的微丸，一种为肠溶速释微丸，一种为肠溶缓释微丸，本发明除有效的避免了右兰索拉唑在胃酸中被破坏，可实现在肠道中定位释放，在达到起效迅速，延长药效，提高生物利用度的同时，主要是显著的增强了药物活性分子在该剂型中的稳定性。
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公开(公告)号：CN102718760B
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201210194156.9
申请日：2012-06-13
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 潍坊和康生物技术有限公司
IPC分类号： C07D451/00
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明提供了一种曲司氯铵合成工艺，包括下述步骤：①制备二苯羟乙酰氯；②制备去甲托品醇；③制备氯化（3α-去甲托品醇）-8-螺-1-吡咯铵盐；④制备曲司氯铵：取二苯羟乙酰氯、氯化（3α-去甲托品醇）-8-螺-1-吡咯铵盐进行缩合得到曲司氯铵。本发明的优点在于：反应步骤短，原子经济性强，收率高，生产成本低，同时采用Pd/C催化氢化脱去甲基的方法，可使催化剂多次套用，用量少，减少了污染。无繁琐的反应后处理过程等。
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公开(公告)号：CN103772379A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201410036063.2
申请日：2014-01-26
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 潍坊和康生物技术有限公司
IPC分类号： C07D451/10
CPC分类号： C07D451/10
摘要： 本发明涉及一种曲司氯铵关键中间体二苯羟乙酸去甲托品酯的制备方法，采用的a-托品醇易与氯甲酸乙酯发生甲酰化合成化合物Ⅰ，反应时间短，收率高。化合物Ⅰ与二苯羟乙酸采用DCC与DMAP作为催化剂，一锅煮合成化合物Ⅱ，操作简便，收率高，成本低。同时，化合物Ⅱ水解甲酰基采用甲酸铵/钯-炭催化氢转移还原体系得到化合物Ⅲ，不仅不存在强酸强碱条件，酯基不会出现水解，收率高，而且催化剂可以套用，不会对环境产生不利影响。
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公开(公告)号：CN102993181A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210574772.7
申请日：2012-12-26
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明以2-氯甲基-4-硝基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐和5-甲氧基-2-巯基苯并咪唑为起始原料，经过缩合、不对称氧化、甲氧化来制备埃索美拉唑盐，该制备方法重复性好，操作简单，易于工业化生产，且该制备方法制备条件温和，并在制备过程中降低了杂质氮氧化物和砜的产生，提高了所述埃索美拉唑盐的收率和纯度。
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