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公开(公告)号：CN106966901B
公开(公告)日：2019-11-26
申请号：CN201610018183.9
申请日：2016-01-13
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07C67/31 , C07C69/675 , C02F9/10
摘要： 本发明公开了一种硫辛酸中间体，即结构式如式（Ⅰ）所示的6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯的制备方法，所述的6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯是以结构如式（Ⅱ）所示的6‑氧代‑8‑氯辛酸乙酯为起始原料，经过还原制得。本发明与现有技术相比，其优点主要是合成步骤简洁，减少了有机溶剂的使用，避免了废水直接排放，使得产生的偏硼酸钠易于分离，不会与其他物质反应，成功的回收了偏硼酸钠固体，另外也对氨水进行了回收利用。特别的，通过回收偏硼酸钠，为在工业上将硼元素进一步回收制备硼氢化钠，使硼元素获得循环利用创造了可能。整个工艺符合绿色合成及清洁化生产技术要求，适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN105001103B
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201510312139.4
申请日：2015-05-31
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07C217/60 , C07C213/02
摘要： 本发明公开了一种盐酸多培沙明中间体，即结构式如式(I)所示的N‑(2‑(3，4‑二甲氧基苯基)乙基)‑N’‑(2‑苯乙基)‑1，6‑己二胺的合成方法，所述的N‑(2‑(3，4‑二甲氧基苯基)乙基)‑N’‑(2‑苯乙基)‑1，6‑己二胺(I)是以结构如式(V)所示的6‑氯‑1‑己醇(V)为起始原料，经过两步缩合反应组成的单元反应制得。本发明与现有技术相比，收率较高、工艺简洁、操作安全可靠、绿色环保，适合工业化生产，促进该原料药的经济技术发展。
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公开(公告)号：CN104876870B
公开(公告)日：2017-10-10
申请号：CN201510312137.5
申请日：2015-05-31
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07D223/22
摘要： 本发明公开了一种盐酸氯米帕明中间体，即结构式如式(I)所示的N‑乙酰基‑3‑氯亚氨基二苄的合成方法，所述的N‑乙酰基‑3‑氯亚氨基二苄(I)是以结构如式(II)所示的N‑乙酰基亚氨基二苄为原料与氯化试剂在催化剂、缚酸剂存在下，在溶剂中发生取代反应制得。本发明与现有技术相比，收率较高、工艺简洁、操作安全可靠、绿色环保，适合工业化生产，促进该原料药的经济技术发展。
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公开(公告)号：CN114682183B
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202011616597.4
申请日：2020-12-31
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , C07D339/04
摘要： 本发明公开了一种硫辛酸原料药的连续流动生产方法，所述的方法包括将起始原料通过物料混合器按一定比例的流速泵入多维混合器中混合均匀，然后将混合物通过三个安装有液体分散器及机械式滗水器的连续流微反应器分别进行环合、水解、中和反应，最后经滤水装置收集得到硫辛酸原料药。该方法的反应条件温和，安全性好，操作简单，经济环保，且收率高，产品质量好，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110627808B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN201810639965.3
申请日：2018-06-21
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明涉及一种硫酸氢氯吡格雷拆分母液的回收处理工艺，属于化工废液处理技术领域。所述的回收处理工艺，是在硫酸氢氯吡格雷拆分步骤母液（即含右旋体的水层）中加入稀盐酸调节pH值，然后加入有机溶剂进行萃取，静置分层后得到有机相，然后向有机体系中加入固体酸，回流若干小时，趁热压滤至另一反应器中，然后减压蒸去一定量的有机溶剂，然后降温、过滤、收集固体、烘干得到消旋体(R,S)‑2‑（2‑氯苯基）‑2‑（4，5，6，7‑四氢噻吩[3,2‑c]并吡啶‑5）乙酸甲酯盐酸盐。
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公开(公告)号：CN110627780A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201810639982.7
申请日：2018-06-21
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07D417/06
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，公开了免疫调节剂匹多莫德的精制方法。本发明所述精制方法是将匹多莫德粗品用乙腈和水加热溶解，加入硅藻土热过滤，滤液进行降温结晶，结晶后过滤、洗涤、干燥获得白色的高纯度的匹多莫德成品。本发明所述精制方法所得匹多莫德的纯度高，单个最大杂质小，外标含量高，收率高，工艺安全环保，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108083528A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201611020231.4
申请日：2016-11-21
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C01B35/10 , C01D3/06 , C02F101/10 , C02F103/36
摘要： 本发明为一种在6-羟基-8-氯辛酸乙酯制备过程中处理含硼废水的方法，提供的一种在6-氧代-8-氯辛酸乙酯制备过程中处理含硼废水的方法，以四丁基溴化铵为催化剂，6-氧代-8-氯辛酸乙酯二氯乙烷溶液与硼氢化钾氨水溶液混合反应，反应结束后，有机层得6-羟基-8-氯辛酸乙酯，水层浓缩回收氨水，所述处理含硼废水的方法包括以下步骤：①回收氨水后加适量水，并滴加无机酸酸化至pH1~2；②析出硼酸固体，过滤干燥固体并回收；③将过滤硼酸母液蒸去适量水，冷却到30℃以下析出的钾盐固体，干燥固体并回收；④将步骤③得到的母液进行套用。
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公开(公告)号：CN107382690A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201610317418.4
申请日：2016-05-16
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07C47/575 , C07C45/00
摘要： 本发明公开了一种盐酸曲美他嗪中间体的制备方法。该方法是以1，2，3-三氯苯（Ⅱ）为起始原料，在甲醇钠的甲醇溶液中，在催化剂的催化下发生亲核取代反应，得到中间体（Ⅲ），然后中间体（Ⅲ）进行达夫反应，最终得到中间体（Ⅰ）。本发明使用的溶剂毒性较小，且可以回收套用，减少了三废的排放；本发明简化了操作步骤，降低了生产成本，更有利于工业化反应；本发明的后处理过程更加简单，在提高除杂效率的基础上，进一步降低了工艺操作的复杂性。
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公开(公告)号：CN107176916A
公开(公告)日：2017-09-19
申请号：CN201610131010.8
申请日：2016-03-09
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07C319/14 , C07C323/62
CPC分类号： C07C319/14 , C07C323/62
摘要： 本发明提供了一种2‑（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸的制备方法，以硫代水杨酸为起始原料，与对氯三氟甲苯反应得到2‑（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸。本发明与现有技术相比，其优点主要是①后处理得到的有机溶剂可以回收套用，减少了三废的排放量，节约了生产成本；②后处理得到的水相也可以回收套用，当套用数次后，可以回收水相中的氯化钠，使废水得到资源化，一方面节约了水资源，另一方面提高了原子经济性；③本发明合成的氟哌噻吨中间体2‑（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸含量可以达到90%以上，最高含量可以达到93%，而采用原工艺的方法，得到的2‑（对三氟甲基苯硫基)苯甲酸的含量只有85%左右。整个工艺符合绿色合成及清洁化生产技术要求，适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN103113302B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201310080701.6
申请日：2013-03-14
申请人： 江苏同禾药业有限公司
IPC分类号： C07D223/22
摘要： 本发明公开了一种制备亚氨基芪的方法，其特征在于，1-苯基吲哚在酸性体系中发生分子内重排反应一步得到亚氨基芪，所述的酸为硫酸、磷酸、多聚磷酸或多聚磷酸酯类化合物等。本发明的合成方法流程简洁，步骤简单，成品收率可达48%；合成过程中无溴参与反应，产品中无溴代副产物的残留，质量较高。采用本发明方法制备亚氨基芪，能够降低卡马西平的合成成本和提高质量，具有良好的工业化前景。
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