一种R-(+)-二氢硫辛酸的制备方法

    公开(公告)号:CN111377840A

    公开(公告)日:2020-07-07

    申请号:CN201811631247.8

    申请日:2018-12-29

    IPC分类号: C07C319/06 C07C323/52

    摘要: 本发明涉及一种R-(+)-二氢硫辛酸的制备方法,本发明所述的R-(+)-二氢硫辛酸的制备方法是以R-硫辛酸为起始原料,经Pd/H2还原,浓缩得粗品,最后精制得到目标物。本发明所述的R-(+)-二氢硫辛酸制备方法,工艺简便,选择性高,产物单一,周期短,且生产成本低,易于实现工业化生产。

    一种硫酸氢氯吡格雷拆分母液的回收处理工艺

    公开(公告)号:CN110627808A

    公开(公告)日:2019-12-31

    申请号:CN201810639965.3

    申请日:2018-06-21

    IPC分类号: C07D495/04

    摘要: 本发明涉及一种硫酸氢氯吡格雷拆分母液的回收处理工艺,属于化工废液处理技术领域。所述的回收处理工艺,是在硫酸氢氯吡格雷拆分步骤母液(即含右旋体的水层)中加入稀盐酸调节pH值,然后加入有机溶剂进行萃取,静置分层后得到有机相,然后向有机体系中加入固体酸,回流若干小时,趁热压滤至另一反应器中,然后减压蒸去一定量的有机溶剂,然后降温、过滤、收集固体、烘干得到消旋体(R,S)-2-(2-氯苯基)-2-(4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶-5)乙酸甲酯盐酸盐。本发明解决了在氯吡格雷碱拆分得到左旋体即S-(+)-2-(2-氯苯基)-2-(4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶-5)乙酸甲酯盐酸盐后,母液中的右旋体即R-(-)-2-(2-氯苯基)-2-(4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶-5)乙酸甲酯盐酸盐的消旋化问题,具有工艺路线简单、操作方便、无环境污染、消旋化程度高等特点。

    一种2-三氟甲基-9-烯丙基-9-噻吨醇的制备方法

    公开(公告)号:CN107382962A

    公开(公告)日:2017-11-24

    申请号:CN201610317420.1

    申请日:2016-05-16

    IPC分类号: C07D335/16

    摘要: 本发明公开了一种2-三氟甲基-9-烯丙基-9-噻吨醇的制备方法。该方法是以2-三氟甲基-9-噻吨酮(Ⅱ)为起始原料,与烯丙基溴(Ⅲ)在催化剂存在下,无溶剂参与的情况下,直接反应合成目标中间体2-三氟甲基-9-烯丙基-9-噻吨醇(Ⅰ)。本发明反应时间短、收率高、操作简单;本发明催化剂锡粉廉价易得,大大降低了生产成本;本发明避免了反应溶剂的使用,减少了三废的排放量,符合“绿色化学”的基本要求。

    一种6-羟基-8-氯辛酸乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106966901A

    公开(公告)日:2017-07-21

    申请号:CN201610018183.9

    申请日:2016-01-13

    IPC分类号: C07C67/31 C07C69/675 C02F9/10

    摘要: 本发明公开了一种硫辛酸中间体,即结构式如式(Ⅰ)所示的6-羟基-8-氯辛酸乙酯的制备方法,所述的6-羟基-8-氯辛酸乙酯是以结构如式(Ⅱ)所示的6-氧代-8-氯辛酸乙酯为起始原料,经过还原制得。本发明与现有技术相比,其优点主要是合成步骤简洁,减少了有机溶剂的使用,避免了废水直接排放,使得产生的偏硼酸钠易于分离,不会与其他物质反应,成功的回收了偏硼酸钠固体,另外也对氨水进行了回收利用。特别的,通过回收偏硼酸钠,为在工业上将硼元素进一步回收制备硼氢化钠,使硼元素获得循环利用创造了可能。整个工艺符合绿色合成及清洁化生产技术要求,适于大规模工业化生产。

    一种6-氧代-8-氯辛酸乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN102731307B

    公开(公告)日:2014-09-03

    申请号:CN201210246932.5

    申请日:2012-07-17

    IPC分类号: C07C69/716 C07C67/347

    摘要: 一种6-氧代-8-氯辛酸乙酯制备方法,以三氯化铝为催化剂,在二氯乙烷溶液中,6-氯-6-氧代己酸乙酯与乙烯发生加成反应,将加成反应液在水解釜中与水混合,反应液与水的混合物通过循环泵进入石墨冷凝器冷却后,再返回水解釜中,连续循环直至水解结束。本发明方法解决了加成产物水解所产生的诸多工艺问题,有效控制水解反应的温度,缩短水解反应时间,提高反应收率约10%,减少水解反应用水量达50%。

    塞来昔布组合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN114191440A

    公开(公告)日:2022-03-18

    申请号:CN202111643260.7

    申请日:2021-12-30

    摘要: 本申请涉及药物的领域,具体公开了一种塞来昔布组合物及其制备方法。塞来昔布组合物,由包括以下重量份的原料制备而成:塞来昔布20‑30份、玉米醇溶蛋白40‑80份、羟丙基‑β‑环糊精1‑25份、姜黄素0‑10份、甘草0‑10份。塞来昔布组合物的制备方法,包括:将塞来昔布溶液溶于有机溶剂中,得到塞来昔布溶液;将塞来昔布溶液与玉米醇溶蛋白搅拌混匀,并滴加到水中;加入羟丙基‑β‑环糊精、姜黄素及甘草,搅拌混匀,过滤、干燥得到所需塞来昔布组合物。本申请使玉米醇溶蛋白、羟丙基‑β‑环糊精与塞来昔布形成包埋结构,通过塞来昔布和玉米醇溶蛋白、羟丙基‑β‑环糊精的协同作用,有效提高了塞来昔布组合物的溶出度。

    一种2-三氟甲基-9-烯丙基-9-噻吨醇的制备方法

    公开(公告)号:CN107382962B

    公开(公告)日:2020-11-03

    申请号:CN201610317420.1

    申请日:2016-05-16

    IPC分类号: C07D335/16

    摘要: 本发明公开了一种2‑三氟甲基‑9‑烯丙基‑9‑噻吨醇的制备方法。该方法是以2‑三氟甲基‑9‑噻吨酮(Ⅱ)为起始原料,与烯丙基溴(Ⅲ)在催化剂存在下,无溶剂参与的情况下,直接反应合成目标中间体2‑三氟甲基‑9‑烯丙基‑9‑噻吨醇(Ⅰ)。本发明反应时间短、收率高、操作简单;本发明催化剂锡粉廉价易得,大大降低了生产成本;本发明避免了反应溶剂的使用,减少了三废的排放量,符合“绿色化学”的基本要求。

    一种连续化生产盐酸二甲双胍的工艺设备系统

    公开(公告)号:CN111072521A

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN201811226307.8

    申请日:2018-10-22

    IPC分类号: C07C277/08 C07C279/26

    摘要: 本发明属于盐酸二甲双胍的生产技术领域,涉及一种连续化生产盐酸二甲双胍的工艺设备系统。包括双氰胺预处理系统、二甲胺盐酸盐预处理系统、催化剂加料装置、高效混合系统、混合物料缓冲罐、缩合反应系统、固液分离装置、母液回收装置、固体收集器、固体干燥系统。本发明提供的方法对生产过程中的条件和参数进行了全面优化,对产品的杂质进行了有效控制,无论在技术上还是经济上都优于现行工艺,实现了生产的连续化,不仅节能降耗,而且安全环保。