公开(公告)号：CN104788315B

公开(公告)日：2018-03-23

申请号：CN201510131118.2

申请日：2010-01-21

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优士化学有限公司

发明人： 戚明珠 ,  贺书泽 ,  徐海鹏 ,  朱建荣 ,  周景梅 ,  姜友法 ,  吕杨

IPC分类号： C07C69/743 ,  C07C67/08 ,  C07C67/14 ,  C07C255/39 ,  C07C253/30 ,  A01N53/06 ,  A01P5/00 ,  A01P7/02 ,  A01P7/04

摘要： 本发明提供一种具有杀虫活性的酯化合物，其结构如式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示。其中，Z1为氢原子、氰基、乙炔基或硝基；R1为氢原子、氰基、卤素原子、羟基、胺基、C1‑C4烃基或卤代烃基、或基团－(CH2)m‑X‑R1'，其中m＝0或1，X为氧原子或硫原子，R1'为C1‑C4烃基或卤代烃基；X1为氰基、一氟甲基、二氟甲基、C2‑C4的不饱和烃基或卤代烃基；Z2为氢原子、氰基、乙炔基或硝基；n为1‑4的整数；R2为氰基、卤素原子、羟基、硝基、胺基、卤代甲基、C2‑C4烃基或卤代烃基、或基团‑(CH2)q‑X2‑R2'，其中q＝0或1，X2为氧原子或硫原子，R2'为卤代甲基、C2‑C4烃基或卤代烃基。该化合物具有优异的杀灭害虫的活性，可用作害虫防治剂的有效成分。本发明还提供所述化合物的制备方法和在防治害虫方面的应用。

公开(公告)号：CN104788315A

公开(公告)日：2015-07-22

申请号：CN201510131118.2

申请日：2010-01-21

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优士化学有限公司

发明人： 戚明珠 ,  贺书泽 ,  徐海鹏 ,  朱建荣 ,  周景梅 ,  姜友法 ,  吕杨

IPC分类号： C07C69/743 ,  C07C67/08 ,  C07C67/14 ,  C07C255/39 ,  C07C253/30 ,  A01N53/06 ,  A01P5/00 ,  A01P7/02 ,  A01P7/04

CPC分类号： C07C69/743 ,  A01N53/00 ,  C07C255/39

摘要： 本发明提供一种具有杀虫活性的酯化合物，其结构如式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示。其中，Z1为氢原子、氰基、乙炔基或硝基；R1为氢原子、氰基、卤素原子、羟基、胺基、C1-C4烃基或卤代烃基、或基团－(CH2)m-X-R1'，其中m＝0或1，X为氧原子或硫原子，R1'为C1-C4烃基或卤代烃基；X1为氰基、一氟甲基、二氟甲基、C2-C4的不饱和烃基或卤代烃基；Z2为氢原子、氰基、乙炔基或硝基；n为1-4的整数；R2为氰基、卤素原子、羟基、硝基、胺基、卤代甲基、C2-C4烃基或卤代烃基、或基团-(CH2)q-X2-R2'，其中q＝0或1，X2为氧原子或硫原子，R2'为卤代甲基、C2-C4烃基或卤代烃基。该化合物具有优异的杀灭害虫的活性，可用作害虫防治剂的有效成分。本发明还提供所述化合物的制备方法和在防治害虫方面的应用。

公开(公告)号：CN101669504A

公开(公告)日：2010-03-17

申请号：CN200910180909.9

申请日：2009-10-21

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优士化学有限公司

发明人： 戚明珠 ,  贾炜 ,  赵建伟 ,  姜友法 ,  朱建荣 ,  赵鹏 ,  张斌

IPC分类号： A01N53/06 ,  A01N25/02 ,  A01N53/10 ,  A01N53/08 ,  A01N53/04 ,  A01N57/14 ,  A01P7/04

摘要： 本发明提供一种杀虫剂母液及其制备方法和应用，按重量计，含有0.1％到40％的如式X1表示的活性成分A；10％到98.9％的选自戊二酸二异丙酯、己二酸二异丙酯、己二酸正丁酯、十二酸乙酯、十二酸正丙酯、十四酸异丙酯、柠檬酸三丁酯或乙酰柠檬酸三丁酯中的一种或两种以上的混合物的溶剂B；以及1％到50％的另一种溶剂成分C。本发明的杀虫剂母液在低温下仍然能够保持稳定性，更便于在寒冷地区使用。

公开(公告)号：CN118239819A

公开(公告)日：2024-06-25

申请号：CN202211664056.8

申请日：2022-12-23

申请人： 沈阳中化农药化工研发有限公司 ,  江苏扬农化工股份有限公司

发明人： 朱建荣 ,  杨浩 ,  武恩明 ,  赵贵民 ,  金守征 ,  董燕

IPC分类号： C07C17/093 ,  C07C25/13

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种制备4‑卤代‑3‑氟甲苯的方法。本发明以3‑氟甲苯为起始原料，经卤化反应、硝化、还原和最后重氮化制得通式(Ⅳ)所示化合物；其中，X为氯或溴。本发明以3‑氟甲苯原料，经过卤化、硝化、还原和重氮化反应，得到目标产物，反应过程中反应原料易得；反应操作简单；反应安全性较高；适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN117756601A

公开(公告)日：2024-03-26

申请号：CN202311738024.2

申请日：2023-12-18

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司

发明人： 吴孝举 ,  姜友法 ,  冯广军 ,  王宝林 ,  朱建荣 ,  余金健 ,  马晨

IPC分类号： C07C17/269 ,  C07C25/18

摘要： 本发明属于化学合成领域，涉及一种2，2‑二氟‑4，4‑二甲基‑1,1‑联苯的合成方法。具体，以上述卤代苯(Ⅰ)为原料，先进行格氏反应生成卤代苯的格氏试剂，再在氯代过渡金属盐的催化下与原料偶联得到2，2‑二氟‑4，4‑二甲基‑1,1‑联苯(Ⅱ)。本发明方法得到白色固体2，2‑二氟‑4，4‑二甲基‑1,1‑联苯(Ⅱ)，HLPC含量99％，收率为85％。本发明原料易得，工艺简单，有效的降低了催化剂和含磷废水的处理成本，具有较好的工业应用前景。

公开(公告)号：CN106518630A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510573988.5

申请日：2015-09-10

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司

发明人： 周其奎 ,  姜友法 ,  朱建荣 ,  孙兵 ,  王明坤 ,  匡建波 ,  薛亚东

IPC分类号： C07C41/16 ,  C07C43/225

CPC分类号： C07C41/16 ,  C07C37/02 ,  C07C43/225 ,  C07C39/28

摘要： 本发明公开了一种合成6-氯-2-甲氧基甲苯的方法，步骤为：将2,6-二氯甲苯溶解于非质子极性溶剂中，滴加甲醇钠进行反应，滴加完后在40-170℃下保温反应2-20h；保温完成后，降温至20-120℃；然后向上述反应液中加入相转移催化剂，并通入氯甲烷气体进行反应，直至反应液中6-氯-2-羟基甲苯的质量分数小于1％，再保温反应0.1-2h；反应结束后降温到室温，然后负压回收非质子极性溶剂，经后处理得到6-氯-2-甲氧基甲苯。本发明采用氯甲烷合成6-氯-2-甲氧基甲苯，该方法用少量催化剂提高了氯甲烷的反应速度，可以在常压下采用氯甲烷作为甲基化试剂；本发明方法6-氯-2-甲氧基甲苯收率大于93％、操作简单、成本较低，并且对环境的危害小。

公开(公告)号：CN105622553A

公开(公告)日：2016-06-01

申请号：CN201410620721.2

申请日：2014-11-06

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司

发明人： 朱建荣 ,  孙兵 ,  苏玉海 ,  邵洪俊 ,  陆东升

IPC分类号： C07D307/46

摘要： 本发明提供一种制备5-甲基-2-糠醛的方法，包括以下步骤：1)由二(三氯甲基)碳酸酯与2-甲基呋喃和DMF的混合物反应生成5-甲基-2-糠醛-CH＝N+(CH3)2Cl-，生成维尔斯迈尔化合物；2)向上述步骤1)得到的化合物中加入液碱进行水解，最终得到5-甲基-2糠醛。本发明的制备方法采用二(三氯甲基)碳酸酯(三光气)为原料，不仅产率高，而且使生产、储运等各环节更加安全、方便。

公开(公告)号：CN109988128A

公开(公告)日：2019-07-09

申请号：CN201711471153.4

申请日：2017-12-29

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司

发明人： 周其奎 ,  姜友法 ,  朱建荣 ,  胡欲立 ,  王怀廉 ,  邵苏骏

IPC分类号： C07D307/42

摘要： 本发明涉及一种农药中间体的合成技术，特别涉及一种呋喃醇衍生物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在0～30℃下，将丙炔卤在催化剂的催化下与镁条在有机醚类溶剂中反应生成格氏试剂；所述催化剂为正丁基锂与卤化汞和/或卤化锌的混合物；（2）当步骤（1）中格氏反应引发后，向反应液中加入5‑甲基糠醛和甲苯，在30～50℃下反应完全制备得到呋喃醇衍生物：5‑甲基‑2‑呋喃基‑炔丙基‑甲醇。本发明的呋喃醇衍生物的合成方法中，采用5‑甲基糠醛为原料，以丙炔卤为格氏试剂，格氏反应采用正丁基锂与卤化汞和/或卤化锌的混合催化剂引发，制得的丙炔呋喃醇衍生物的单步收率达到94%以上，与现在技术相比有了明显的提升。

公开(公告)号：CN106518630B

公开(公告)日：2019-04-19

申请号：CN201510573988.5

申请日：2015-09-10

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司

发明人： 周其奎 ,  姜友法 ,  朱建荣 ,  孙兵 ,  王明坤 ,  匡建波 ,  薛亚东

IPC分类号： C07C41/16 ,  C07C43/225

摘要： 本发明公开了一种合成6‑氯‑2‑甲氧基甲苯的方法，步骤为：将2,6‑二氯甲苯溶解于非质子极性溶剂中，滴加甲醇钠进行反应，滴加完后在40‑170℃下保温反应2‑20h；保温完成后，降温至20‑120℃；然后向上述反应液中加入相转移催化剂，并通入氯甲烷气体进行反应，直至反应液中6‑氯‑2‑羟基甲苯的质量分数小于1％，再保温反应0.1‑2h；反应结束后降温到室温，然后负压回收非质子极性溶剂，经后处理得到6‑氯‑2‑甲氧基甲苯。本发明采用氯甲烷合成6‑氯‑2‑甲氧基甲苯，该方法用少量催化剂提高了氯甲烷的反应速度，可以在常压下采用氯甲烷作为甲基化试剂；本发明方法6‑氯‑2‑甲氧基甲苯收率大于93％、操作简单、成本较低，并且对环境的危害小。

公开(公告)号：CN118239818A

公开(公告)日：2024-06-25

申请号：CN202211664041.1

申请日：2022-12-23

申请人： 沈阳中化农药化工研发有限公司 ,  江苏扬农化工股份有限公司

发明人： 赵贵民 ,  于海波 ,  杨浩 ,  朱建荣 ,  董燕

IPC分类号： C07C17/093 ,  C07C25/18 ,  C07C209/36 ,  C07C211/50 ,  C07C201/12 ,  C07C205/06

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体地涉及一种氟代联苯化合物的制备方法。反应式如下#imgabs0#所述的方法是以4‑甲基‑2‑硝基卤代苯为起始原料，经偶连得到硝基联苯中间体再经氢气还原得到胺基联苯中间体，再经重氮化、氟化制得通式(I)所示化合物；其中，X为氯或溴。本发明制备方法采用更加廉价易得的3‑硝基‑4‑氯甲苯或3‑硝基‑4‑溴甲苯作为原料，代替了原来的4‑氯‑3‑氟甲苯或4‑溴‑3‑氟甲苯，因此本发明的新方法更适合大规模的工业化生产。